ГОСТ Р 50279.9-92

Г О С Т Р 5 0 2 7 9 .9 - 9 2
                                                                      (И С О 3 8 5 6 /7 - 8 4 )


                                   ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ




                                      МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
                                   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ.
                                 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ «РАСТВОРЕННОЙ* РТУТИ
                                  В ПИГМЕНТНОЙ ЧАСТИ КРАСКИ И В ЖИДКОЙ ЧАСТИ
                                           ВОДОРАЗБАВЛЯЕМЫХ КРАСОК.
                                  МЕТОД БЕСПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
                                                СПЕКТРОМЕТРИИ


                                                 Издание официальное
                    11-92/1149
                    БЗ




                                                  ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                        М о с х ■а




накидка на платье

УДК 667.63.001.4:006.354                                              Группа Л 19
      ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

            МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
       Методы определения содержания металлов.
    Определение содержания «растворенной» ртути в
       пигментной частя краски и в жидкой части
     водоратбавляемыд красок. .Метод беспламенной              ГОСТ P
           атомно-абсорбционной спектрометрии                 50279.9-92
  P aints and varnishes. Test methods of m etal content.
   Determination ot «soluble* mercury content of the       (ИСО 3858/7-84)
 pigm ent portion of the paint and oi the liquid portion
        of waterdi lu'ablc paints. Flameless atomic
            ab sorption spectrom etrlc method.
ОКСТУ 2310

                                                           Д ата введения 01.07.93

               I. НАЗНАЧЕНЦЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

    Настоящий стандарт устанавливает метод беспламенной атомно­
абсорбционной спектрометрии для определения содержания ртути
в испытуемых растворах, полученных в соответствии с ГОСТ
Р 50279.1 или другими, пригодными для этой цели, стандартами.
    Указанный метод распространяется на лакокрасочные материа­
лы с содержанием «растворенной» ртути от 0,005 до 0,05 % (по мас­
се); часть данного метода, предназначенная для анализа жидкой
части краски, относится только к водоразбавляемым краскам.
    ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ!
    Испытания, приведенные в настоящем стандарте, должны про­
водиться квалифицированными химиками или другим персоналом,
подготовленным и (или) проверенным соответствующим образом.
Материалы н методы, применяемые в данном стандарте, могут ока­
зывать вредное влияние на здоровье в случае несоблюдения соот­
ветствующих мер предосторожности. В тексте стандарта (пп. 4.6 н
4.7) обращено внимание на ряд специфических видов опасности. На­
стоящий стандарт относится только к технической стороне метода и
не освобождает потребителя от выполнения необходимых требова­
ний безопасности и промышленной санитарии.




Издание официальное
                                        © Издательство стандартов. 1993
 Настоящий стандарт не может быть полностью иди частично воспроизведен,
    тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ Р 50279.9-92

                             2. ССЫЛКИ

   ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилинд­
ры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.
   ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия.
   ГОСТ 20292. Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бю­
ретки. пипетки. Технические условия.
   ГОСТ Р 50279.1 Материалы лакокрасочные. Методы определе­
ния содержания металлов. Приготовление кислых экстрактов из л а­
кокрасочных материалов в жидкой и порошковой формах.

                         3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Проводят окисление ртутных соединений, содержащихся в ис­
пытуемом растворе, полученном из пигментной части краски, или
сжигание остатка после выпаривания испытуемого раствора, полу­
ченного из жидкой части водоразбавляемых красок, в закрытой сн-
стем.е в кислороде.
    Восстанавливают ртутные соединения (II). содержащиеся в по­
лученных растворах, до элементарной ртути. Всасывают ртуть в по­
ток газа при температуре окружающей среды и определяют ее со­
держание в виде моноатомного пара методом холодной паровой
(беспламенной) атомно-абсорбционной спектрометрии при длине
волны 253.7 нм.

                    4. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

   Во время испытаний используют только реактивы известной
аналитической квалификации и воду по ГОСТ 6709.
   4.1. Кислород в стальном баллоне, технический.
   4.2. Дигндрат хлорида олова (II), растпор. 100 г/л.
   Растворяют 25 г дигндрата хлорида олова (II) (SnC I^I-bO ) в
50 мл 35 %-ной (по массе) соляной кислоты ( р « 1,18 г/мл) и раз­
бавляют водой до 250 мл. Добавляют несколько гранул металличе­
ского олова и нагревают до полного исчезновения осадка. Следят
за тем. чтобы несколько гранул очищенного олова осталось для
стабилизации раствора; перед использованием раствор следует
проверить на отсутствие осадка.
   4.3. Кислота серная, 5 %-ная (по массе).
   4.4. Кислота азотная. 6 5 %-ная (по массе) ( р « 1,40 г/мл).
   4 5. Калия перманганат, раствор, 60 г/мл.
   Растворяют 60 г перманганата калия (КМпОЦ в воде н разбав­
ляют до 1 л.
   4.6. Гидроксиламмонийхлорид. 20 %-ный раствор (по массе).
   ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!
   Гндроксиламмонийхпорид токсичен, вызывает коррозию и раз-

ГОСТ Р 50270.8—92 С. 3

дражзет слизистую оболочку глаз. Избегать попадания в глаза и на
кожу.
   Растворяют 20 г гидроксиламыонийхлорнда (NHjOHCI) в 75 мл
воды и разбавляют до 100 .мл.
   4.7. Ртуть, стандартный основной раствор, содержащий 100 мг
Hg в 1 л.
   ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!
   Ртуть, особенно в парообразной форме, и ее раствори токсичны.
Избегать вдыхания паров ртути. Избегать попадания паров ртути
или ее растворов в глаза и на кожу. Выполнять все испытания в хо­
рошо вентилируемом шкафу.
   Раствор готовят одним из способов:
   а) содержимое ампулы со стандартным раствором, содержащим
точно 0,1 г Hg, переливают в мерную колбу с одной меткой вмести­
мостью 1000 мл, разбавляют до метки 5 %-ным (по массе) раство­
ром серной кислоты и тщательно перемешивают;
   б) 0,1354 г хлорида ртути (II) взвешивают с погрешностью не
более I мг, растворяют в серной кислоте в мерной колбе с одной
меткой вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки той же сер­
ной кислотой и тщательно перемешивают.
   1 мл этого .стандартного основного раствора содержит 0,1 мг Hg.
   4.8. Ртуть, стандартный раствор, содержащий I мг Hg в I л.
   10 мл стандартного основного раствора ртути пипеткой вносят
в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл, разбавляют
до метки серной кислотой и тщательно перемешивают; раствор го­
товят в день применения.
   1 мл этого стандартного раствора содержит 1 мкг Hg.

                               5. АППАРАТУРА

   Обычное лабораторное оборудование, а также
   5.1. Спектрометр атомно-абсорбционный, работающий при дли­
не волны 253,7 нм, с измерительной кюветой по п. 5.2.
     Примечание.        Если применяются промышленные ртутные анализаторы,
работающие по принципу ААС с использованием холодного пара (см. примечание
к п. 6 121) , то необходимо внести соответствующее изменение в методику, при­
веденную в пп. 6.1.2 и 6.3.2, о чем следует сделать запись в протоколе испытания.
   5.2. Кювета измерительная с окошками (например, кварцевы­
ми), прозрачными для ультрафиолетовых лучей (в диапазоне
253,7 нм) с длиной оптического пути, соответствующей используе­
мому спектрометру, но не менее 100 мм.
   5.3. Лампа ртутная с полым катодом или ртутная разрядная.
   5.4. Потенциометр самопишущий.
    П р и м е ч а н и е . Допускается использовать другие приборы для измерения
пиков, например электронный интегратор.