ГОСТ Р 50279.7-92

ГОСТ Р 5 0 2 7 9 .7 -9 2
                                                                               (ИСО 3 8 5 6 /5 - 8 4 )

                                      го су д а рствен н ы й ста н дарт ро сси й ско й ф ед ера ц и и




                                         МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
                                    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ.
                                     ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ «РАСТВОРЕННОГО»
                                    ШЕСТИВАЛЕНТНОГО ХРОМА В ПИГМЕНТНОЙ ЧАСТИ
                                           ЖИДКОЙ И ПОРОШКОВОЙ КРАСОК.
                                          СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД
                                       С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ДИФЕНИЛКАРБАЗИДА


                                                         Издание официальное
                    БЗ 11-92 1147




                                                         ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                                 Москва




платье с кружевом

УДК 667.63.001.4:006.334                                       Группа Л 19
      ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


         МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ.
Методы определения содержания металлов. Определение
    содержания «растворенною» шести валентного
   хрома в пигментной части жидкой и порошковой           ГОСТ Р
       красок. Спектрофотометрический метод с            50279.7-92
          использованием дифенилкарбаэиаа
Paints and varnishes. Test methods of metal content.   (ИСО 3856/5—84)
    Determination of ..soluble" hcxavalcnt chromium
      content of the pigment portion of the liquid
 paint or the paint in powder form Diphenytearhazide
                spectmphotometric method
OKCT.V 2310

                                                   Дата введения   01.07.93

                I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический
метод с применением дифенилкарбазида для определения содер­
жания «растворенного» шсстнвалснтного хрома в экстракте со­
ляной кислоты, приготовленном из пигментной части жидкой
краски или из порошковой краски по п. 8.2.3 ГОСТ Р 50279.1 или
другим пригодным для этой цели стандартом.
   Указанный метод предназначен для лакокрасочных материа­
лов с содержанием шестивалентиого хрома от 0,05 до 5 % (по
массе).
   По согласованию между заинтересованными сторонами допу­
скается использовать и другие методы при условии, что они кон­
кретизированы для шестивалентного хрома, однако в случае раз­
ногласий спектрофотометрический метод используется как арбит­
ражный.

                                2. ССЫЛКИ

   ГОСТ 1770. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин­
дры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.
   ГОСТ 6709. Вода дистиллированная. Технические условия.
   ГОСТ 20292. Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бю­
ретки, пинетки. Технические условия.
Издание официально*
                                     <g> Издательство стандартов, 1993
 Настоящий стандарт не может быть полностью иди частично воспроизведен,
       тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ Р 50279.7—92

   ГОСТ Р 50279.1. Материалы лакокрасочные. Методы опреде­
ления содержания металлов. Приготовление кислых экстрактов из
лакокрасочных материалов в жидкой и порошковой формах.

                         3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

    Получают окрашенное комплексное соединение смешивание.*
растворов, содержащих шестивалентный хром и дифенилкарба-
зид. После добавления ортофосфорной и серной кислот измеряют
с помощью спектрофотометра цвет при длине волны 540 нм.

                            4. РЕАКТИВЫ

   Для испытания используют реактивы только известной ана­
литической квалификации и воду по ГОСТ 6709.
   4.1. Дифенилкарбазид, раствор.
   0,25 г дифснилкарбазида растворяют в смеси 50 мл ацетона
и 50 мл воды.
   4.2. Натрия гидроксид, раствор, c(N aO H ) = 2 моль/л.
   4.3. Кислота серная, с (H2SO«)e l моль/л.
   4.4. Кислота ортофосфорная, приблизительно 85 % (по массе)
(О* 1,69 г/мл).
   4.5. Кислота соляная, с (Н О ) =0,07 моль/л.
   Используют соляную кислоту такую же, как для приготовле­
ния испытуемого раствора по л. 6.2 ГОСТ Р 50279.1.
   4.6. Хром шестивалентиый, стандартный основной раствор, со­
держащий 100 мг Сг (VI) на литр.
   282,9 мг высушенного бихромата калия взвешивают с погреш­
ностью не более 0.1 мг, растворяют в воде в мерной колбе с од­
ной меткой вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки водой н
тщательно перемешивают.
   1 мл этого стандартного основного раствора содержит 100 мкг
Сг (VI).
   4.7. Хром шестивалентный, стандартный раствор, содержащий
1 мг Сг (VI) на литр.
   10 мл стандартного основного раствора с шестивалентным хро­
мом вводят пипеткой в мерную колбу с одной меткой вмести­
мостью 1000 мл, разбавляют до метки соляной кислотой и тща­
тельно перемешивают. Раствор готовят в день применения.
   1 мл этого стандартного раствора содержит 1 мкг Сг (VI).

                           5. АППАРАТУРА

   Обычное лабораторное оборудование, а также
   5.1.   Спектрофотометр, пригодный для измерения при длине
волны около 540 нм, с рабочей длиной кювет 10 или 20 мм.

ГОСТ Р 50279.7—92 С. 3

    5.2. pH-метр со стеклянным электродом и электродом сравне­
 ния.
    5.3. Бюретка вместимостью 50 мл по ГОСТ 20292.
    5.4. Колбы мерные с одной меткой вместимостью 50 мл по
 ГОСТ 1770.

                                    6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   6.1. П о с т р о е н и е калибровочного графика
   6.1.1. Приготовление стандартных колориметрических раство­
ров
    Растворы готовят з день использования.
    В каждый из пяти химических стаканов вместимостью 50 мл
вводят из бюретки соответствующие объемы стандартных раст­
воров шестивалентного хрома, указанные в таблице.
                                                                                   К м щ ептрац ия C r ( V I ) .
   Н о м е р с т а н д а р тн ы х           О бъем е тхи д д р ти о го             в с т о ы ы р т к о и ко лор и -
   иО лориметричесаих                  р а с т в о р * и и сгя н а л е и тм о го   м е гр и уеско м р а ств о р *,
          раство ро в                                х р о м а , мл                           м к г/м л


               0*                                         0                                    0
                1                                         5                                    0.1
               2                                         10                                    0 .2
               3                                         15                                    0 .3
               4                                         20                                    0 .4


   * Компенсационный раствор.

     Содержимое каждого стакана обрабатывают следующим об­
 разом: добавляют 5 мл раствора гидроксида натрия. Используя
 pH-метр доводят величину pH раствора до 7,0 добавлением сер­
 ной кислоты. Добавляют 2 мл раствора днфенилкарбазнда и
 1—2 мл ортофосфорной кислоты вместе с 5 мл серной кислоты.
Переливают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 50 мл,
разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
    6.1.2. Спектрофотометрические измерения
    Сразу же измеряют поглощения стандартных колориметриче­
ских растворов с помощью спектрофотометра при длине волны,
соответствующей максимальному поглощению (около 540 нм) по
отношению к воде в кювете сравнения. Перед каждым измерением
кюветы промывают стандартным колориметрическим раствором.
Величины поглощения компенсационного раствора вычитают из.
величин поглощения других стандартных колориметрических ра­
створов.
    6.1.3. Калибровочный график
    Строят график, откладывая на оси абсцисс массу Сг (VI)
(мкг), содержащегося в 1 мл стандартных колориметрических ра-