ГОСТ Р 50279.6-92

ГОСТ Р 5 0 2 7 9 .6 -9 2
                                                                 (ИСО 3 8 5 6 /4 - 8 4 )

                                  ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ




                                     МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
                                  МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ.
                                   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ «РАСТВОРЕННОГО»
                                       КАДМИЯ. МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО­
                                        АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ И
                                           ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД


                                                Издание официальное
                  БЗ 11-92/1146




                                                ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                      Москва




сертификат кран

УД К 887.63.001.4:006.364                                           Г р у п м Л1Ф

     ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

         МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ.
      Методы определения содержания металлов.
   Определение содержания «растворенного» кадмн               ГОСТ P
       Метод пламенной атомно-абсорбиионной
      спектрометрии и полярографический метод               50279.6—92
    Paint» and varnishes. Test methods, of metal
    content. Determination of "soluble- cadmium         (ИСО 3856/4-84)
   content. Flame atomic absorption spectrometric
          method and polarographi'c method
ОКСТУ 2310

                                                    Дата введения       01.07.93

                I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт устанавливает два метода определения
содержания кадмия в испытуемых растворах, полученных в соот­
ветствии с ГОСТ Р 50279.1 или другими, пригодными для этой
цели, стандартами.
   Указанные методы предназначены для лакокрасочных материа­
лов с содержанием «растворенного» кадмия от 0,05 до 5% (по
массе).
   В качестве арбитражного метода в случае разногласий необхо­
димо использовать метод пламенной атомно-абсорбционной спек­
трометрии (ЛАС) (разд. 3). По согласованию между заинтересо­
ванными сторонами можно использовать и другие методы. В
разд. 4 приведен полярографический метод.
                                2. ССЫЛКИ

   ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилинд­
ры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.
   ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия.
   ГОСТ 20292 Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бю­
ретки. пипетки. Технические условия.
   ГОСТ Р 50279.1 Материалы лакокрасочные. Методы определе­
ния содержания металлов. Приготовление кислых экстрактов из
лакокрасочных материалов в жидкой и порошковой формах.


Издание официальное
                                     <g) Издательство стандартов. 1993
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 50279.6-92 С. 2

г. МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
   31. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Всасывают испытуемый раствор в пламя воздушно-ацетилено-
яой горелки. Измеряют поглощение выбранной спектральной ли­
нии, испускаемой лампой с кадмиевым полым катодом или кад­
миевой разрядной лампой при длине волны 228,8 нм.
   3.2. Р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
   Для испытания используют реактивы только известной анали­
тической квалификации и воду по ГОСТ 6709.
    3.2.1. Кислота соляная с(НС1)—0,07 моль/л.
    Используют соляную кислоту идентичную той, которую приме­
няют для приготовления испытуемых растворов по ГОСТ Р 50279.1.
    3.2.2. Ацетилен в стальном баллоне, технический.
    3.2.3. Воздух сжатый.
    3.2.4. Кадмий, стандартный основной раствор, содержащий 1 г
Cd на литр готовят следующим образом:
    а) содержимое ампулы со стандартным раствором кадмия, со­
держащим точно 1 г Cd, переливают в мерную колбу с одной мет­
кой вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки соляной кисло­
той и тщательно перемешивают;
    б) взвешивают с погрешностью не более 1 мг массу раствори­
мой в воде соли кадмия определенной чистоты, содержащей точ­
но I г Cd, растворяют в соляной кислоте в мерной колбе с одной
меткой вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки той же соля­
ной кислотой и тщательпо перемешивают;
    в) взвешивают с погрешностью не более 1 мг точно 1 г метал­
лического кадмия, растворяют в небольшом количестве концент­
рированной соляной кислоты (е*1,18 г/мл) в мерной колбе с од­
ной меткой вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки соляной
кислотой и тщательно перемешивают.
    1 мл этого стандартного основного раствора содержит 1 мг
Cd.
    3.2.5. Кадмий, стандартный раствор, содержащий 10 мг Cd на
литр.
    Раствор готовят в день применения.
    10 мл стандартного основного раствора пипеткой вводят в
мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл. разбавляют
до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают.
    I мл этого стандартного раствора содержит 10 мкг Cd.
    3.3. Аппаратура
    Обычное лабораторное оборудование, а также
    3.3.1.    Спектрометр пламенный атомно-абсорбционный, работа­
ющий при длине волны 228,8 нм. снабженный горелкой с воздуш­
но-ацетиленовым пламенем.
 2—1777

С. 3 ГОСТ Р 50279.6—92

   3.3.2. Лампа с кадмиевым полым катодом или кадмиевая рав-
рядная лампа.
   3.3.3. Бюретки вместимостью 10 мл по ГОСТ 20292.
   3.3.4. Колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 мл по
ГОСТ 1770.
   3.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
   3.4.1. Построение калибровочного графика
   3.4.1.1. Приготовление стандартных калибровочных растворов
   Растворы готовят в день применения.
   Из бюретки вводят в каждую из пяти мерных колб с одной
меткой вместимостью 100 мл соответствующие объемы стандартг
ных растворов кадмия, приведенные в табл. 1, разбавляют каж­
дый раствор до метки соляной кислотой и тщательно перемеши­
вают.
                                                  Та блица 1
   Номер стандартных        Объем стандартного     КочцеятраИнн кадмия а
 калибровочных раствороа    распюрд ьадммя. мл   стандартном калибровочном
                                                      рествор», мкг'ил

         0*                      0                          0
          1                      0.5                        0.05
         2                       1                          0,1
         3                       2                          0.2
         4                       4                          0,4

   • Контрольный раствор.
   3.4.1.2. Спектрометрические измерения
   Устанавливают лампу с кадмиевым полым катодом в спектро­
метре и выбирают оптимальные условия определения кадмия. На­
страивают прибор в соответствии с инструкцией изготовителя, и
настраивают монохроматор в области длины волны 228,8 нм для
получения максимального поглощения.
    Устанавливают поток ацетилена и воздуха в соответствии с ха­
рактеристиками всасывающей горелки и зажигают пламя. Уста­
навливают развертку шкалы, если таковая имеется, таким обра­
зом, чтобы стандартный калибровочный раствор      4 (см. табл. 1)
дал почти полное отклонение на шкале.
    Всасывают в пламя каждый из стандартных калибровочных
растворов в порядке возрастания концентрации и повторяют со
стандартным раствором J» 3 для подтверждения стабильной рабо­
ты прибора. После каждого измерения через горелку всасывают
воду, следу за тем, чтобы скорость всасывания оставалась постоян­
 ной.
    3.4.1.3. Построение калибровочного графика
    Строят график, откладывая на оси абсцисс массу кадмия (мкг),
содержащегося в I мл стандартных калибровочных растворов, а