ГОСТ Р 50279.4-92

ГОСТ Р 50279.4—92
(HCO 3856 /2—84)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ POCCHACKOR ФЕДЕРАЦИИ
V—X—X—X—" пи пинк

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ «РАСТВОРЕННОЙ»
СУРЬМЫ. МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-
АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ И
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД,

С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РОДАМИНА Б

Издание официальное

53 1192/1144

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

УДК 667.63.001.4:006.354 Tpyana J119
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

Методы определения содержания металлов.
Определение содержания «растворенной» сурьмы. ГОСТР
Метод пламенной атомио-абсорбщнонной спектрометрин
и спектрофотометрический метод с использованием 50279.4—92
'родамима Б
Paints and varnishes. Test methods of metal contend. (ИСО 3856/2—84)
Determination of ,soluble" antiminy content.
Flame atomic absorption spectrometric method and.
Rhodamine В spectrophotometrie method

OKCTY 2310

Дата введения — 01.07.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения
содержания сурьмы в чспытуемых растворах, полученных в соот-
ветствни с ГОСТ 50279.1 или другими, пригодными для этой це-
ли, стандартами.

Указанные методы предназначены для лакокрасочных MaTe-
ет с содержанием «растворенной» сурьмы от 0,05 до 5% (по
массе).

В качестве арбитражного метода в случае разногласий не-
обходимо использовать метод пламенной атомно-абсорбционной
спектрометрии (AAC) (разд. 3). По согласованию между заин-
тересоваиными сторонами можно использовать и другие методы,
Если согласован спектрофотометрический метод, то следует поль-
зоваться спектрофотометрическим методом с применением рода-
мина Б (pasa. 4).

2. Ссылки

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин-
дры, меизурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 20292 Приборы мерные лабораторные стеклянные Бю-
ретки, пипетки. Технические условия.

Излание официальное _:
© Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 50279.4—92 С. 2

ГОСТ 23932 Посуда и оборудование лабораторные стеклян-
ные. Общие технические условня,

О 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклян-
ные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ P 50279.1 Материалы лакокрасочные. Методы опреде-
ления содержания металлов. Приготовления кислых экстрактов
из лакокрасочных материалов в жидкой и порошковой формах.

3. МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

3.1. Сущность метода

Испытуемый раствор всасывают в пламя возлушно-ацетиле-
новой горелки. Измеряют поглощение выбранной спектральной
линии, испускаемой лампой ¢ сурьмяным полым катодом или
‹сурьмяной разрялной лампой при длине волны 217,6 им (см.
г. 3.5).

3.2. Реактивы и матеркалы

Во время испытания используют реактивы только известной
аналитической квалификации и волу по ГОСТ 6709.

3.2.1. Кислота соляная, 37 %-ный раствор (по массе), (0
—1.18 г/ма).

Кислота соляная, с (НС) 1 мольйл.

3.2.2. Ацетилен в стальном баллоне, технический.

3.23. Воздух сжатый.

‘ ae урьма, стандартный основной раствор, содержащий
rSbala

Взвешивают 119,7 мг высушенного триоксида сурьмы с пог-
`фешностью не более 0,1] мг, помещают в мерную колбу с одной
меткой вместимостью 100 ил, растворяют в AO мл соляной кисло-
ты, добавляют до метки воду и тщательно перемешивают.

1 мл стайдартного основного раствора содержит 1 мг Sb.

(328: Сурьма, стандартный раствор, содержащий 100 мг Sb
gla.

Раствор готовят в день испытания.

10 мл стандартного основного раствора сурьмы переносят пи-
петкой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл,
разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемеши-
зают.

Г мл стандартного раствора содержит 100 мкг сурьмы,

3.3. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также

3.3.1. Cnextpomerp пламенный атомно-абсорбционный, рабо-
тающий при длине волны 217,6 HM, снабженный горелкой с воз-
душно-ацетиленовым пламенем.

3.3.2 Лампа с сурьмяным полым катодом или сурьмяная раз-
рядная лампа,

2- -1760

С. 3 ГОСТ Р 50279.4—92

3.3.3. Бюретка вместимостью 50 мл по ГОСТ 20292.

3.3.4. Колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 мл по
ГОСТ 1770.

34. Проведение испытания

3.4.1. Построение калибровочного графика

3.41.1. Приготовление стандартных калибро-
вочных растворов

Растворы готовят в день применения.

В каждую из пяти мерных колб вместимостью 100 мл бюрет-
кой вводят стандартный раствор сурьмы в объемах, указанкых
в табл. |, разбавляют каждый до метки раствором соляной кис-
лоты и тщательно перемешивают.

Таблица 1
р emp
Номер стаздартвого Объем стандартвого о ан
холм HOT растик ‘урымы. Зочном растворе.
робтвора ve ventana
о” 5 0
1 5 5
2 10 10
3 20 20
4 40 40

> Контрольный раствор

3.4.1.2, Слектрометрические измерениях

Устанавливают лампу с сурьмяным спектральным источником
в спектрометре н оптимизируют условия для определения сурь-
мы. Настраивают прибор в соответствии с инструкцией изготов!
теля, и настраивают монохроматор в области длины волны
217,6 нм для получения максимума поглощения.

Устанавливают поток ацетилена и воздуха в соответствии с
характеристиками всасывающей горелки и зажигают пламя. Ус-
танавливают развертку шкалы, если таковая нмеется, так, чтобы
стандартный калибровочный раствор № 4 (см. табл. 1) дал почти
полное отклонение на шкале.

Всасывают в пламя каждый из стандартных калибровочных
растворов в порядке увеличения степени концентрации и повто-
ряют со стандартным раствором № 3 для подтверждения стабиль-
ной работы прибора. После каждого измерения через горелку вса-
сывают воду; следят за тем, чтобы скорость всасывания остава-
лась постоянной,

34.13, Лостроение калибровочного графика

Строят график, откладывая на оси абсцисс массу сурьмы
(мкг), содержащуюся в 1 мл стандартных калибровочных раство-