ГОСТ Р 50279.3-92

ГОСТ Р 50279.3—92
(ИСО 3856 /1—84)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЖЖ EE

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ «РАСТВОРЕННОГО»
СВИНЦА. МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-
АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ И
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД.

C ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ДИТИЗОНА

Издание официальное

Б3 1192/1143

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

УДК 667.63.005.4:006.354 Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

Методы определения ‹одержания металлов,
Определемие содержания «раствореиного» свинца, ГОСТ P
Метод пламенной ее спектрометрии

и спектрофотоистрический метод © использованием 50279.3—92
`дитизона
Paint and varnishes. Test methods of metal (HCO 3856/1—84)

content, Determination of “soluble” lead content
Flame ‘atomic absorption spectrometric method
and dithizone spectrophotometrie method

OKCTY 2310

Дата введення 01.07.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения
содержания свинца в испытуемых растворах, полученных в соот-
ветствии с ГОСТ Р £9279.1 иди другими, пригодными для этой
цели стандартами.

Указанные методы предназначены для лакокрасочных мате-
риалов с содержанием «растворенного» свница от 6,05 до 5% (по
массе).

В качестве арбитражного метода в случае разногласий необ-
ходимо использовать метод пламенной атомно-абсорбинонной
спектрометрии (ААС) (разд. 3). По согласованию между заин-
тересованными сторонами можно использовать и другие методы.
Если согласован спектрофотометрический метод, 10 следует поль
зоваться спектрофотометрическим методом с применением дити-
зона (разд, 4).

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци-
ликдры, мени. колбы, пробирки. Технические условия.

Г 09 Вода дистиллированная. Технические условия.

гост 30202 Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бю-
ретки, пипетки. Технические условия.

Издание официальное
© Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражировам и распространен без разрешения Госстандарта Росски’

TULL ¥ 59252 LZ

ГОСТ 23932 Nocyaa и оборудование лабораторные стекляк-
ные. Общие технические условия.

ГОСТ 25336 Посуда н оборудование лабораторные стеклян-
ные Типы, основные параметры и размеры,

ГОСТ Р 50279.1 Материалы лакокрасочные. Методы определе-
ния содержания металлов. Приготовление кислых экстрактов из
лакокрасочных материалов в жидкой и порошковой формах.

3. МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

3.1. Сущность метода

Испытуемый раствор всасывают в пламя воздушно-ацетнлено-
вой горелки. Измеряют поглощение выбранной спектральной ли-
нии, испускаемой со свиниовым полым катодом или свинцовой
разрядной лампой при длине волны 283,3 нм,

3.2. Реактивы н материалы

Во время испытания используют реактивы только известной
аналитической квалификации и воду по ГОСТ 6709.

3.2.1. Кислота соляная с (НС!) =0,07 моль/л

Используют соляную кислоту, идентичную используемой для
получения анализируемых растворов по ГОСТ Р 50279.1 (и. 3.4.2).

3.2.2. Ацетилен в стальном баллоне, технический.

3.2.3, Воздух сжатый.

3.2.4, Свинец, стандартный основной раствор, содержащий 1 г
свинца на литр

а) содержимое ампулы со стандартным раствором свинца, со-
лдержащим точно | г Pb, переливают в мерную колбу вместимо-
<тью 1000 мл, разбавляют до метки соляной кислотой н тщатель-
но перемешивают;

6) взвешивают с погрешностью не более 1 mr 1,598 г нитрата
<вияца [Pb(NOs)o] (предварительно высушенного в течение 2 ч
при температуре 105°С), разбавляют в соляной кислоте в мерной
колбе вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки таким же рас-
TBOPOM соляной кислоты и тщательно перемешивают.

| мл этого стандартного основного раствора содержит i мг

3.2.5. Свинец, стандартный раствор, содержащий 100 мгул Pb.

100 мл стандартного основного раствора свикиа вводят пипет-
кой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл,
разбавляют до метки раствором соляной кислоты и ицательно
перемешивают.

Раствор готовят в день использования.

1 мл стандартного раствора содержит 100 мкг Pb.

33 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также
2-776

С. 3 ГОСТ Р 50279.3—92

3.3.1. Спектрометр пламенный атомно-абсорбнионный, рабо-
тающий при длине волны 283,3 нм, снабженный горелкой с воз-
душно-ацетиленовым пламенем.

3.3.2. Лампа co свинцовым полым катодом или свинцовая раз-
рядная лампа.

3.3.3. Бюретка вместимостью 50 мл по ГОСТ 20292.

3.3.4. Колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 мл по
ГОСТ 1770.

3.4. Проведение испытания

3.4.1. Построение калибровочного графика

3.4.1.1. Приготовление стандартных калибро-
вочных растворов

Растворы готовят в день применения.

В каждую из шести мерных колб вместимостью 100 мл бю-
реткой вводят стандартный раствор свинца в объемах, указанных
в табл. [, разбавляют каждый до метки раствором соляной кис-
лоты и тщательно перемешивают,

Таблица 1
7 = ети
«ис, | об craunaprtore Sot ea
ot 0 0
1 25 25
2 3 5
3 10 10
4 2 20
5 | 30 wn

* Контрольный раствор.

3.4.1.2. Слектрометринеские измерения

Устанавливают лампу со свинцовым спектральным источником
в спектрометре и оптимизируют условия для определения свинца.
Настранвают прибор в соответствии с инструкцией изготовителя
и настранвают монохроматор в области длины волны 283,3 нм для
получения. максимума поглощения,

Устанавливают поток ацетилена и воздуха в соответствии с
характеристиками всасывающей торелки и зажигают пламя. Ус-
танавливают развертку шкалы, если таковая имеется, так, чтобы
стандартный калибровочный раствор № 5 (см. табл, 1) дал почти
полное отклонение на шкале.

Всасызают в пламя каждый из стандартных калибровочных
растворов в порядке увеличения степени концентрации н повторя-
ют со стандартным раствором № 4 для подтверждения стабильной