ГОСТ Р 50279.11-92

ГОСТ Р 50279 . 11—92
                                                                              (ИСО 7252 - 84 )


                                             ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ




                                               МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
                                            МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ.
                                            ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ РТУТИ. МЕТОД
                                               БЕСПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
                                                          СПЕКТРОМЕТРИИ


                                                          Издание официальное
                             I I —92/1151
                             БЗ




                                                           ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                                 Москва




техническое проектирование

УДК 667.63.001.4:006.354                                          Групп* Л(В
       ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

          МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
      Методы определения содержания металлов.
     Определение содержания общей ртути. Метод               ГОСТ P
  беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии
                                                            50279.11—92
  Paints and varnishes Test methods ol metal content.
       Determination oi total mercury. Flamclcss          (ИСО 7252-84)
        atomic absorption spcctromctric method

ОКСТУ 2310

                                                        Дата введения 01.07.93

                1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт устанавливает арбитражный метод бес­
пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии для определения
содержания общей ртути в лакокрасочных материалах к относя­
щихся к ним продуктах.
   Метод распространяется на лакокрасочные материалы с содер­
жанием ртути от 0,01 до 0.5 % (по массе).
    П р и м с ч » м и е. Настоящий метод допускается также применять для ис­
пытания материалов с содержанием ртути более 0,5 % (по массе) при соответ­
ствующем уточнении реактива и количества испытуемой тюбы.

                                 2. ССЫЛКИ

   ГОСТ 1770 Посуда мерпая лабораторная стеклянпая. Цилинд­
ры. мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.
   ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия.
   ГОСТ 9980.2 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испы­
таний.
   ГОСТ 20292 Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бю­
ретки, папетки. Технические условия.

                            3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Испытуемую пробу сжигают в кислороде в закрытой системе.
   Восстанавливают соединения ртути (II). содержащиеся в полу­
ченном рзстворе, до элементарной ртути. Всасывают ртуть в поток

Издание официальное
                                       (© Издательство стандартов, 1993
  Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично аоспроитаедсн,
     тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ Р 6027fl.11—92

газа при температуре окружающей среды и определяют се содер­
жание в виде моноатомного пара методом холодной паровой (бес­
пламенной) атомно-абсорбционной спектрометрии при длине вол­
ны 253,7 нм.

                    4. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

   Во время испытаний используют только реактивы известной
аналитической квалификации и воду по ГОСТ 6709.
   4.1. Кислород технический в стальном баллоне.
   4.2. Дигндрат хлорида олова (И ), раствор, 100 г/л.
   Растворяют 25 г дигидрата хлорида олова (SnCI2-2H20 ) в 50 мл
35 %-ной (по массе) соляной кислоте ( р**»1,18 г/мл) н разбавля­
ют водой до 250 мл. Добавляют несколько гранул металлического
олова и нагревают до исчезновения осадка. Следят за тем, чтобы
несколько гранул очищенного олова осталось для стабилизации ра­
створа; перед использованием раствор следует проверить на отсут­
ствие осадка.
   4.3. Кислота соляная, 5 %-ная (по массе).
   4.4. Кислота азотная, 6 5 %-ная (по массе) (р **1,40 г/мл).
   4.5. Ртуть, стандартный основной раствор, содержит 100 мг Hg
в 1 л.
   Раствор готовят одним из способов:
   а) содержимое ампулы со стандартным раствором, содержащим
точно 0,1 г Hg, переливают в мерную колбу с одной меткой вмести­
мостью 1000 мл. разбавляют до метки серной кислотой н тщатель­
но перемешивают;
   б) 0.1354 г хлорида ртути (II) взвешивают с погрешностью не
более 0,1 мг. растворяют в серной кислоте в мерной колбе с одной
меткой вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки той же серной
кислотой и тщательно перемешивают.
    1 мл этого стандартного основного раствора содержит 0,1 мг Hg.
   4.6. Ртуть, стандартный раствор, содержащий 1 мг Hg в 1 л.
    10 мл стандартного основного раствора ртути пипеткой вносят
в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл, разбавляют
до метки серной кислотой и тщательно перемешивают; раствор го­
товят в день применения.
    1 мл этого стандартного раствора содержит 1 мкг Hg.

                           5. АППАРАТУРА

   Обычное лабораторное оборудование, а также
   5.1.   Спектрометр атомно-абсорбционный, работающий при дли­
не волны 253,7 нм, с измерительной кюветой по п. 5.2.

ГОСТ Р 60279.11-92 С. 3

    П р и м е ч а н и е . Если применяются промышленные ртутные анализаторы,
работающие по принципу АЛС с использованием холодного пара (см. примеча­
ние к п. 7.3.2.1). то необходимо внести соответствующее изменение в методику,
приведенную в пп. 7.1 2 и 7.2.3.
   5.2. Кювета измерительная с окошками (например, кварцевы­
ми). прозрачными для ультрафиолетовых лучей (в диапазоне
253,7 нм) с рабочей длиной, соответствующей используемому спек­
трометру, но не менее 100 мм.
   5.3. Лампа ртутная с полым катодом или ртутная разрядная.
   5.4. Потенциометр самопишущий
    П р и м е ч а н и е . Допускается использовать другие приборы для измерения
пиков, например, электронный интегратор.
   5.5. Колба для сжигания или воронка делительная вместимостью
500 мл со стеклянным шлифом.
   5.6. Держатель образца (в виде корзинки из платиновой прово­
локи) с приспособлением для зажигания образца, для введения в
колбу для сжигания (черт. 1).
   5.7. Генератор искры.
    Примечание        Допускается    использовать высокочастотный вакуумный
тестор.
    5.8. Реометр с игольчатым клапаном из нержавеющей стали с
пределами измерения скорости потока от 0.4 до 3 л/мин.
    5.9. Насос диафрагменного типа, обеспечивающий скорость по­
дачи воздуха от 0,4 до 3 л/мин, или баллон со.сжатым воздухом
или азотом, снабженный соответствующим клапаном, регулирую­
щим давление.
    5.10. Реактор с трубкой для проведения испытания вместимо­
стью 25 мл, со стеклянными шлифами для подсоединения взаимо­
заменяемой головки н четырехходового запорного крана (черт. 2).
    5.11. Оборудование для предотвращения конденсирования во­
дяного мара в кювете. Для этой цели может быть использована лю­
бая соответствующая система (например, инфракрасная лампа, че­
рный электронагревательный элемент или стержневой нагреватель).
    5.12. Трубки соединительные, гибкие, кислотостойкие (напри­
мер, из силиконового каучука) для присоединения аппарата
 (черт. 2).
    5.13. Капсулы из отвержденного желатина, фармацевтический
сорт.
    5.14. Бюретки вместимостью 10 и 25 мл по ГОСТ 20292.
    5.15. Колбы мерные с одной меткой вместимостью 25 и 100 мл по
ГОСТ 1770.
    5.16. Пипетки вместимостью 1 и 5 мл по ГОСТ.20292.
    5.17. Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.