ГОСТ Р 50279.10-92

ГОСТ Р 5 0 2 7 9 .1 0 -9 2
                                                                                      (ИСО 6 5 0 3 -8 4 )

                                             го су да рс тв ен н ы й ста н да рт ро ссийской ф ед ера ц и и




                                                МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
                                            МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ.
                                             ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО СВИНЦА.
                                             МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОИ
                                                         СПЕКТРОМЕТРИИ


                                                                Издание официальное
                            БЗ 11—92,1150




                                                                ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                                        Москва




схемы ирландского кружева

УДК 667.63.001.4:01)6.354                                             Группа Л 19

       ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


          МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
     Методы определения содержания металлов.                    ГОСТ Р
      Определение содержания общего свинца.                 5 0 2 7 9 .1 0 __92
Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрия
       P aints and varnishes. Test methods of             ( ИСО 6 5 0 3 -8 4 )
     m ctalt content. Determination of total lead.
    Flame atomic absorption spcctrornctric method
OKCTV 2310

                                                     Д ата введения          01.07.93


                 1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт устанавливает метод пламенной атом но*
абсорбционной спектрометрии для определения содержания об­
щего свинца в лакокрасочных материалах и относящихся к ним
продуктах.
   Метод распространяется на лакокрасочные материалы с со­
держанием общего свинца от 0,01 до 2 % (по массе).
    Примечание          Если точность метода к« превышает со тветству ю ткх
величин по п 7.2, то его можно применять для материалов с содержанием о б ­
щего синица более 2 % .
   Для обработки испытуемой пробы предложены два методе;
при этом в случае разногласий метод сухого озолення (рззд. 4)
следует применять в качестве арбитражного.
   Для определения содержания свинца в испытуемом растворе
может быть использован спектрофотометрический метод с приме­
нением дитизона по ГОСТ Р 50279.3.

                                  2. ССЫЛКИ

   ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин­
дры. мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.
   ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия.
   ГОСТ 9980.2 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для ис­
пытаний.
   ГОСТ 20292 Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бю­
ретки. пипетки. Технические условия.

Издание официальное
                                       © Издательство стандартов, 1993
 Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен,
       тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ Р 50279.10-92


    ГОСТ Р 50279.3. Материалы лакокрасочные. Методы опреде­
 ления содержания металлов. Определение содержания «раство­
 ренного» свинца. .Метод пламенной атомно-абсорбционной спект­
 рометрии и спекгрофотометрнческнй метод с использованием дн-
 тизона.

                           3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

    Разложение испытуемой пробы проводят или методом сухого
 озоленкя (разд. 4), или методом мокрого окисления (разд. 5) и
 определяют свинец методом пламенной атомно-абсорбционной
 спектрометрии.

                      4. МЕТОД СУХОГО ОЗОЛЕНИЯ

     4.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Испытуемый образец испаряют до сухого состояния и прово­
 дят озоление при 475°С для удалении всех органических веществ.
 Экстрагируют свинец из остатка соляной кислоты.
     4.2. Р е а к т и в ы
     Для испытаний следует пользоваться только реактивами из­
 вестной аналитической квалификации и водой по ГОСТ 6709.
     4.2.1. Натрия карбонат безводный.
    4.2.2. Магния карбонат.
    4.2.3. Сера.
    4.2.4. Парафин жидкий.
    4.2.5. Натрия сульфид, раствор, 10 г/л.
    4.2.6. Кислота соляная, раствор, приблизительно 180 г/л.
    450 мл 36%-ного (по массе) раствора соляной кислоты,
е«1,18 г/мл, добавляют в приблизительно равное количество воды
и разбавляют до 1000 мл.
    4.2.7. Кислота соляная, раствор, приблизительно 18 г/л.
    100 мл соляной кислоты добавляют в воду и разбавляют до
 1000 мл.
    4.2.8. Кислота азотная, приблизительно 315 г/л.
    1 объем 65%-ного (по массе) раствора азотной кислоты,
О® 1,40 г/мл, добавляют к 2 объемам воды.
    4.2.9. Свинец, стандартный раствор, содержащий 1 г РЬ на
литр, готовят одним из методов:
    а) переливают содержимое ампулы стандартного раствора
свинца, включающее точно 1 г РЬ. в мерную колбу с одной мет­
кой вместимостью 1000 мл, содержащую некоторое количество
воды и 30 мл азотной кислоты, разбавляют до метки водой и тща­
тельно перемешивают;
    б) взвешивают с погрешностью не более 1 мг 1.598 г нитрата
свинца РЬ (Гч'ОэЬ (предварительно высушенного в течение 2 ч при

ГОСТ Р 50279.10-92 С. 3


 температуре 105 °С), растворяют в воде в мерной колбе вмести­
 мостью 1000 мл с одной меткой, добавляют 30 мл азотной кисло­
 ты. разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
      I мл этого стандартного раствора содержит 1 мг РЬ.
     4.2.10.       Свинец, стандартный раствор, содержащий 100 мг РЬ
 на 1 л.
     Раствор готовят в день применения.
     Переносят пипеткой 10 мл стандартного раствора в мерную
 колбу вместимостью 100 мл с одной меткой, доводят до метки
 соляной кислотой и тщательно пермешивают.
      1 мл этого стандартного раствора содержит 100 мкг РЬ.
     4.3. А п п а р а т у р а
     Обычное лабораторное оборудование, а также.
     4.3.1. Тигли из кремнезема, предпочтительно новые.
     4.3.2. Печь муфельная, поддерживающая температуру (475±
 ±25) °С.
     4 3.3. Плитка нагревательная с терморегулятором.
     4.4. О т б о р п р о б
     Представительный образец испытуемого материала отбирают
 и подготавливают по ГОСТ 9980.2.
     4.5. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
    4.5.1. Предварительные испытания
     Если состав испытуемого материала неизвестен, проводят ка­
 чественные испытания на присутствие нитрата целлюлозы и сурь­
 мы. Если результаты этих испытаний не подтвердят отсутствие
 нитрата целлюлозы и сурьмы, проводят все испытание.
    4.5.2. Испытуемый образец
    Испытание проводят дважды. Образец тщательно перемешива­
ют и немедленно переносят около 5 г во взвешенный тигель из
кремнезема. Испытуемый образец взвешивают с погрешностью не
более 10 мг.
    Если материал содержит нитрат целлюлозы, то испытуемую
часть смешивают с 2 г жидкого парафина в тигле.
    4.5.3. Озоление
    Тигель с содержимым помещают на нагревательную плитку и
ставят в вытяжной шкаф. Постепенно поднимают температуру
плитки для удаления всех летучих растворителей.
    2 г карбоната магния распределяют по содержимому тигля и
в течение 10 мин вводят тигель в муфельную печь при 350 °С.
Повышают температуру печи до (475±25)°С в течение 60 мин и
выдерживают при этой температуре до завершения озоления.
Обеспечивают доступ воздуха для окисления.
    Необходимо следить за тем, чтобы материал в тигле не вос­
пламенялся.
   4.5.4. Экстрагирование