ГОСТ Р 50233.5-92

ГОСТ Р 5 0 2 3 3 .5 -9 2

                                 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ




                                         ниобия пятиокись
                                   химиколтомно-эмиссионныи метод
                                     ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ МЕТАЛЛОВ


                                              Издание официальное
                ЬЗ 5 - 9 2 651




                                              ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                   М осква




скатерть фото

УДК 661.888.222.543.06:006.354                                        Группа Л 19
      ГОСУДАРСТВЕННЫЙ с т а н д а р т р о с с и й с к о й ф е д е р а ц и и


               ниобия     ПЯТИОКИСЬ
          Химико-ятомно-гмиссионный метол
           определения примесей металлов                        ГОСТ Р
                  Niobium pentoxide.                          50233.5—92
           Chcmicat-alomk-emisslon method
         for determination of impurity metals

ОКСГУ 1709


                                                        Дата введения         01.07.93


   Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и
устанавливает химикоэтомноэмнссионный метод определения
примесей металлов в концентрате, полученном после экстракцион­
ного отделения основы.
   Метод основан на предварительном концентрировании приме­
сей, возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмис­
сионных спектров полученного концентрата и образцов сравнения
на порошковом графите.
    Интервалы определяемых массовых долей примесей металлов
в пятиокнен ниобия, %:
                ванадия                  от 1■10-» до 1-10-5;
                кобальта                 от 5- !0~5 до 5 10“*;
                марганца                 от 5- 10 « до 5- I0'4;
                железа                   от I •ю-< до 1-I0'3;
                меди                     от 1- ю-« до 1 10“®  ;
                никеля                   от 5- 10 5 до 5- 10-4;
                хрома                    от 5- 10* до 5- 10-4;
                молибдена                от 5- »о« до 5- 104;
                олова                    от 5- 10-5 до 5- I0-4;
                свинца                   от 5- 10 ь до 5- 10“*;
                вольфрама                от 1•ю-4 до 2- 10-2;
                титана                   от 5- 10-ь до 2- 10-®;
                магния                   от I •10» до 3-10-3;
                алюминия                 от 5- 10-' до 1-10'»


Издание официальное
                                        © Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведем,
     тиражирован и распространен без ра «решения Госстандарта России
 2—1562

С. 2 ГОСТ Р 80253.5—92

                           I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 18385.0.

                 2.   АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

       Спектрограф    дифракционный типа ДФС-8 с решеткой
   600 шгр./мм к трехлинзовой системой освещения или аналогичного
  типа.
       Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом,
   приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочас­
  тотным разрядом или аналогичный.
      Выпрямитель (250—300)В. (30—50)А.
      Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичного типа.
      Сиекгропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.
      Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.
      Станок для заточки графитовых электродов.
      Электроды графитовые фасонные для спектрального анализа
  ОСЧ 7—4 диаметром 6 мм с кратером глубиной 6 мм и диамет­
  ром 4 мм.
      Электроды графитовые фасонные для спектрального анализа
 ОСЧ 7—4 диаметром 6 мм. заточенные на конус с углом при вер­
 шине 15е и с площадкой диаметром 1.5 мм на конце. Очистке об­
 жигом подвергают каждую пару электродов непосредственно перед
 анализом (электрод, заточенный на конус-катод, электрод с кра­
 тером — анод).
     Весы аналитические
     Весы торсионные типа ВТ (до 500 мг) или аналогичного типа.
     Ступка и пестик из органического стекла.
     Электроплитка.
     Флаконы из полиэтилена с пробками вместимостью 50 см3.
     Тигли иг стеклоуглерода вместимостью 50 см*.
     Воронки делительные из кварца вместимостью 50 см3.
     Пипетки из полиэтилена вместимостью 2 см3.
     Цилиндры мерные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
    Цилиндры мерные вместимостью 10 и 100 см3.
    Пластинки фотографические спектрографические типа Г1ФС-02
и Г1ФС-04 размером 13x18 см или 9X12 см или аналогичные,
обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий и
фона в спектре.
   Проявитель:
  метол по ГОСТ 25664                     — 2.2 г;
  натрий сернмстокислмй безводный
  по ГОСТ 195                             — 96 г:
  гидрохинон по ГОСТ 19627                  8.8 г;

ГОСТ Р $0233.5—92 С. 3

     натрий углекислый безводный по
     ГОСТ 83                              — 48 г;
     калий бромистый по ГОСТ 4160         — 5 г;
     вода                                 — до 1000 ем5.
     Фиксаж:
     натрия тиосульфат кристаллический
     по ГОСТ 244                          — 300 г;
     аммоний хлористый по ГОСТ 3773       — 20 г;
     вода                                  -д о 1000 см3.
     Кислота фтористоводородная ОСЧ 27—5, плотностью 1,06 г/см5
 м разбавленная 1:1.
     Углерод четыреххлористый, х. ч., перегнанный.
    Трн-н-октиламин (ТОА), ч., 0,2 моль/дм3 раствор ТОА в че­
 тыреххлористом углероде, готовят смешиванием 10 см3 ТОА с
'90 см3 четыреххлористого углерода.
    Спирт этиловый по ГОСТ 18300. перегнанный.
    Вода деионизованная.
    Ванадия пятиокись, ч. д. а.
    Кобальта (111) окись по ГОСТ 18671. ч. д. а.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х. ч.
    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4170.
    Меди (II) окись по ГОСТ 16530.
    Молибдена окись, х. ч.
    Никеля окись черная по ГОСТ 4331.
    Свинца окись, ч. д. а.
    Титана двуокись, ч. д. а.
    Хрома окись по ГОСТ 2912.
    Вольфрама окись, х. ч.
    Железа окись.
    Олова (IV) оксид по ГОСТ 22516.
    Магния оксид по ГОСТ 4526.
    Алюминия окись безводная для спектрального анализа.

                         3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1. Р а с т в о р е н и е п я т н о к н с к н и о б и я
    0,1—0.5 г пятиокисн ниобия помешают в тигель из стеклоугле-
•рода, приливают 10 см3 концентрированной фтористоводородной
 кислоты, накрывают крышкой из фторопласта и растворяют при
 нагревании. Охлажденный раствор переводят в мерный цилиндр
 из полиэтилена и доводят до 10 см3 фтористоводородной кисло­
 той, разбавленной 1:1:
    3.2. Э к с т р а к ц и о н н о е р а з д е л е н и е и к о н ц е н т р и ­
 рование примесей
    Раствор пробы переносят в полиэтиленовый флакон с пробкой
н экстрагируют ниобий тремя порциями раствора ТОА по 10 см3.