ГОСТ Р 50233.4-92

ГОСТ Р 50233.4—92


                                    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ




                                             ниобия      пятиокись
                                    АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                     МАССОВОЙ ДОЛИ ТИТАНА, КРЕМНИЯ, ЖЕЛЕЗА,
                                      НИКЕЛЯ, АЛЮМИНИЯ. МАГНИЯ, МАРГАНЦА,
                                       КОБАЛЬТА, ХРОМА, СВИНЦА И ЦИРКОНИЯ


                                                  Издание официальное
                      БЗ 5—92/5Б2




                                                  ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                        Мос ква


вологодское кружево

УДК 661.888.222.543.06:006.354                                           Группа Л 19'

      ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

                НИОБИЯ л я т и о к и с ь
   Атомно-эмиссионный метод определения массовой
  доли титана, кремния, железа, никеля, алюминия,
магния, марганца, кобальта, хрома, свинца и циркония              ГОСТ Р
   Niobium pentoxide. Atomic-emission method for                50233.4—92
    determination of titanium, silicon, iron, nickel,
      aluminiuh. magnesium manganse. cobalt,
           chromium, lead and zirconium
ОКСТУ 1709


                                                        Дата введения        01.07.93


   Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия
и устанавливает атомно-эмиссионный метод определения массовой
доли титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, мар­
ганца, кобальта, хрома, свинца и циркония.
   Метод основан на измерении интенсивности линий элементов
примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия
в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из кратера
графитового электрода в дуге постоянного тока.
   Интервал определяемых массовых долей примесей металлов в:
пятиокиси ниобия, %:

          титана                 от 5- 10“ 4               до 1 •10-2;
          кремния                от 1 •10"3                до 1 •10-2;
          железа                 от 1 •10-*                до 3- 10-2;
          никеля                 от 5- 10~4                до 2- 10-2;
                                    р»
          алюминия               от о •10"4                до 1 •10-2;
          магния                 от 5- 10“ 4               до 5* 10-3;
          марганца               от I « 10-4               до 2- 10-3;
          кобальта               от 1'■10_3                до 3- 10-2;
          хрома                  от 1 ■10~3                до 3- 10-2;
          свинца                 от 5 •10-4                до 3- JO'2;
          циркония               от 3- 10-3                до 2. Ю Л

                            I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    Общие требования к методе анализа — но ГОСТ 18385.0.

Издание официальное
                                           С   И ллам 'лм чзи «‘ гап.ы ртои, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен»
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

ГОСТ F 50233.4—92 С. 2

            2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

    Спектрограф    дифракционный    типа ДФС-8,    с решеткой
600 штрих/мм и трехлинзовой системой освещения или аналогич­
 ного типа.
    Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или ана­
логичный, приспособленный для поджига дуги постоянного тока
 высокочастотным разрядом.
    Выпрямитель 250— 300 В, 30— 50 А.
    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогич­
ный.
    Спектропроектор ПС-18 или аналогичный.
    Весы аналитические.
    Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
    Весы технические типа ВИЗ.
    Ступки и пестики из органического стекла.
    Воке из органического стекла
    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения
типа РНО-250—0,5 или аналогичная.
    Пленка полиэтиленовая.
    Вата медицинская компрессная или гигроскопическая по ГОСТ
-5556.
    Калька бумажная по ГОСТ 892.
    Печь муфельная типа СНОЛ с терморегулятором, обеспечива­
 ющая температуру до 900°С.
    Тигли фарфоровые.
    Пластинки фотографические спектрографические типа ПФС-02
-и ПФС-03 производства ППО «Славич», размером 9X 12 или ана­
логичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических
линий и фона в спектре.
    Станок для заточки графитовых электродов.
    Угли графитовые ОСЧ 7 —3, диаметром 6 мм.
    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней
 ОСЧ 7— 3, диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с пло­
 щадкой диаметром 1,5 мм.
    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней
 ОСЧ 7— 3, диаметром 6 мм, с кратером глубиной 2 мм, внешним
 диаметром 4,4 мм, внутренним диаметром 2,5 мм, длиной зато­
ченной части 10 мм.
    Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов не­
 посредственно перед анализом (электрод, заточенный на конус —
 катод, электрод с каналом — анод).
    Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ >18300.
    Алюминия окись безводная для спектрального анализа.
    Железа окись.

С 3 ГОСТ Р 60233.4—92


   Кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428, ч.д.а.
   Никеля окись черная по ГОСТ 4331, ч.
   Титана двуокись, х.ч.
   Магния окись по ГОСТ 4526, ч.д.а.
   Марганец двуокись безводная, ос.ч, 9—2.
   Кобальта окись по ГОСТ 18671, ч.д.а.
   Циркония двуокись спектрально чистая.
   Хрома окись марки ОХМ-О по ГОСТ 2912.
   Свинца окись, ч.д.а.
   Натрий хлористый, ос.ч., 6— 1.
   Ниобия лятиокись спектрально-чистая, проверенная на отсут­
ствие примесей.
   Эксикатор.
   Государственный стандартный образец состава графитового
порошка СПГ-27Пр ГСО 2820—83.


                        3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ


   3.1. П р и г о т о в л е н и е   образцов   сравнения
    Основной образец сравнения, содержащий по 1% титана, крем­
ния, железа, никеля, хрома, алюминия, магния, марганца, кобаль­
та, циркония, свинца готовят механическим истиранием и переме­
шиванием пятиокиси ниобия с окислами соответствующих метал­
лов.
    Перед взятием навесок оксид кремния (IV) помещают в ти­
гель, прокаливают в муфельной печи при температуре 700—806°С
в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе.
    Навески массой: Т),0167 г двуокиси титана, 0,0214 г двуокиси
кремния, 0,0143 г окиси железа, 0,0141 г окиси никеля, 0,0146 г
окиси хрома, 0.0189 г окиси алюминия, 0.0167 г оксида магния,
0,0158 г окиси марганца (IV) безводной, 0,0141 г окиси кобальта,
0,0108 г окиси свинца и 0,0135 двуокиси циркония помещают в
ступк^ из органического стекла и добавляют 0,8291 г пятиокиси
ниобия. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для под-
держения смеси в кашицеобразном состоянии, в течение часа и вы­
сушивают под инфракрасной лампой. На 1 г смеси расходуется
4 см3 спирта.
    Последовательным разбавлением основного образца сравнения
пятиокисью ниобия готовят серию образцов сравнения (ОС) с
убывающей концентрацией определяемых элементов. Массовую
долю каждой из определяемых примесей в ОС 1— ОСЮ, в расчете
на содержание металлов в пятиокиси ниобия, и вводимые в смесь
навески пятиокиси ниобия и предыдущего образца приведены в
табл. 1.