ГОСТ Р 50233.3-92

ГОСТ Р 5 0 2 3 3 .3 - 9 2


                                     ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ




                                              НИОБИЯ пятиокись
                                       ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                            МАССОВОЙ ДОЛИ ФОСФОРА


                                                   Издание официальное
                       БЗ 5-92/651




                                                   ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                         М о с к в а.



квартиры в рассрочку

У Д К 861.888.222:546.18.06:008.854                                 Группа Л 19

      государствен ны й         стандарт   ро сси й ско й   ф едерации




                ниобия      пятиокись
     Люминесцентный метод определения массовой               ГОСТ P
                  доли фосфора
                                                            50233.3—92
      Niobium pentoxide. Luminescent method for
          determination of phosphorus content

ОКСТУ 1709

                                                   Д ата введения       01.07.93


   Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и
устанавливает люминесцентный метод определения массовой доли
фосфбра в пятиокиси ниобия от 0,001 до 0,1%.
   Метод основан на измерении в растворе интенсивности люми­
несценции продукта, полученного окислением тиамина фосфорно-
молибденовой гетерополикислотой. Массовую долю фосфора на­
ходят методом добавок.
                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 18385.0.
                  2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Спектрофлуориметр M PF-4. фирмы «Хитачи» с ксеноновой
лампой или аналогичный прибор.
   Весы аналитические.
   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру нагрева до 800°С.
   Плитка электрическая.
   Тигли стеклоуглеродные, никелевые или иные, выдерживаю­
щие сплавление со щелочами при температуре 600—700°С, вмести­
мостью около 40 см*.
   Стаканы кварцевые вместимостью 50 см3.
   Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
   Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
   Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».
 Издание официальное
                                        © Издательство стандартов, 1992
 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
       тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ Р 5 0 2 3 3 .3 -9 2


   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., водный раствор кон­
центрации 50 г/дм3.
   Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., очищенный
перекристаллизацией из спиртового раствора, водный раствор кон­
центрации 0,001 моль/дм3.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:10.
   Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная 1:100.
   Калий, фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.
   Раствор фосфора (основной), содержащий 1 мг/см3: навеску
однозамешенного фосфорнокислого калия массой 0,439 г раство-.
ряют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят, до метки водой и перемешивают. Раствор хра­
нят в полиэтиленовой емкости. Раствор пригоден для использо­
вания в течение 12 мес.
   Раствор фосфора (рабочий А), содержащий 0,1 мкг/см3, готот
вят последовательным разбавлением основного раствора в 10000
раз. Раствор пригоден для использования в течение суток.
   .Раствор фосфора (рабочий Б), содержащий 0,01 мкг/см3: 5 см3
рабочего раствора А помещают в мерную колбу вместимостью.
50 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор приго­
ден для использования в течение суток.
   Тиамина бромид (витамин В|), фармакопейный раствор с
концентрацией 0,06 г/дм3. Хранят в холодильном шкафу, годен
1 мес..
   Ацетон ос.ч 9—5.
   Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, раствор концентра­
ции 0,1 моль/дм3.
    Бумага универсальная индикаторная.
                                3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Р а с т в о р е н и е п р о б ы
   Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в ти­
гель из стеклоуглерода, добавляют 2 г гидроокиси натрия и сплав­
ляют в муфельной печи при 600—700°С до получения однородного
плава. Тигель с плавом охлаждают до комнатной температуры,
приливают 25—30 см3 раствора хлористого натрия и кипятят в
течение 2—3 мин, перемешивая содержимое фторопластовой па­
лочкой. Затем тигель с раствором охлаждают до комнатной тем­
пературы и фильтруют содержимое в кварцевые стаканы, исполь­
зуя бумажный фильтр «синяя лента>.
   Тигель и осадок на фильтре дважды промывают 10—15 смэ
раствора хлористого натрия. Фильтрат переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3,, доводят до метки водой, перемешивают в
сразу .отбирают аликвотную часть фильтрата объемом 5 см3,

ГОСТ Р 50233.3—92 С. 3


переводят ее в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют
водой до 50—60 см3, нейтрализуют- соляной кислотой до pH 6—7,
доводят до метки и перемешивают.
   В три кварцевых стакана вместимостью 50 см3 вводят по 1 см5
раствора серной кислоты и по 2 см3 раствора пробы, затем в два
стакана вводят раствор фосфора (рабочий) так, чтобы в одном-
из них количество фосфора было приблизительно равным, а &
другом — превышающем в два раза предполагаемое содержание
фосфора в пробе. В каждый стакан приливают по 0,5 см3 раство­
ра молибдата аммония, 0,5 см3, раствора тиамина, 2 см3 ацетона,.
2,5 см3- раствора натрия тетраборнокислого и воды до общего
объема 10 см3.
   После прибавления каждого из реактивов содержимое стака­
нов осторожно перемешивают вращательными движениями; pH
растворов, подготовленных к измерению флуоресценции, должен
быть 8—9 (контроль по универсальной,индикаторной бумаге).
   Одновременно с анализом пробы проводят контрольный опыт
на реактивы.
   3.2.    В о з б у ж д е н и е и р е г и с т р а ц и я с п е к т р о в л ю­
минесценции
   Подготовленные растворы поочередно заливают в кварцевую
кювету вместимостью 1 см3, начиная с большей добавки. Кварце­
вую кювету помещают в кюветодержатель спектрофлуориметра
MPF-4.
   Спектр люминесценции возбуждают излучением ксеноновой
лампы, используя длину волны линии Я=375 нм. Спектр люминес­
ценции регистрируют в области 410—460 нм, Ятах=430 нм.
   Режим регистрации: щели — 20/20, светофильтр — 350 нм.

                     4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по
формуле
                     Y — ( ^ n p —hK) m l ‘ V1 - Vt
                           (*c-“ *np)      v r Vi
 где hap — высота пика полосы люминесценции для раствора
           пробы, мм;
      Лк — высота пика полосы люминесценции для раствора
           контрольного опыта, мм;
     тп\ — масса добавки фосфора, мкг;
      V\ — вместимость мерной колбы первого раствора анали­
           зируемой пробы, см3;
      V2 — вместимость мерной колбы, взятой для разведения
           раствора анализируемой пробы, см3;