ГОСТ Р 50233.2-92

ГОСТ Р 50233.2— 92

                                                      го суд арс твен н ы й стан д арт российской ф ед ерации




                                                                 ниобия         пягиокись
                                                                   НО ПОМЕТИМ ЧЕСКИ И МЕТОД
                                                          О П Р Е Д Е Л Е Н И Я .МАССОВОЙ Д О Л И ФТОРА


                                                                       Издание официальное
                                        63 5-92,650




                                                                       ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                                              М о с К ЯА




строительство промышленных сооружений

УДК М1.бМ.гг8:Мв.1в.<М:0МДМ                                        Группа Л 19

      ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


               НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ
         ИонометрмческиА метод определения
                 массовой долм фтора                      ГО СТ Р
                   Niobium pentoxlde.                   5 0233.2— 92
                 fonometry method for
             determination of fluor content

ОКСТУ 1709


                                                   Дата введения      01.07.93


    Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия н
устанавливает ионометрический метод определения массовой доли
фтора от 1• 10 2 до 5* 10
   Метод основан на измерении потенциала фгорид-селективног»
электрода с мембраной из фторида лантана, активированного
двухвалентным европием, относительно хлорсеребряното электро­
да. Измерение проводят в растворе с высокой ионной силой при
pH = 5.0±0.5.

                           I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методу анализа              по ГОСТ 18355 0.

                2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Электрод фторндкый марки 3 F -V I по ТУ 6 — 08— 487 или ана­
логичный.
   Электрод сравнения хлорсеребряный по ГОСТ 16286 или ана­
логичный
   Мономер лабораторный типа ЭВ-74 или вольтметр цифровой
типа В7-23. или аналогичный прибор.
   .Мешалка магнитна» типа М М ЗМ с магнитом лоТ У 25— 11— 834
или аналогичная.
   Лампа инфракрасная 3-C I.
   Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
ратуру иагрепа до 600 ГС.

Издание официальное
                                       1C Издательство стандартов. 1092
Настоящий стан^»;и м- может выть полностью или частично воспроизвело»,
     тиражирован и распространен бет разрешения Госстандарта России

ГОСТ И 283.г- » 2 с в

        Плитка электрическая лабораторная.
       Стакан из полиэтилена или винипласта вместимостью 100 см*.
        К люч электролитический из эбонита диаметром 10— 20 мм.
   высотой 100— 120 мм и диаметром верхнего штуцера 5— 7 мм.
       Стакан стеклянный      химический вместимостью     1000 см3.
   200 см3 и 50 см3.
       Панки полиэтиленовые с завинчивающимися крышками вме­
   стимостью 200 и 1000 см3.
       Ступка из органического стекла
       Колбы мерные вместимостью 50. 100. 1000 см3
       Пипетки с делениями на 1, 5 и 10 см3.
       Фильтры бумажные обездоленные «белая лента».
       Тигли никелевые или стеклоуглеродные марки СУ 2000 вмес­
   тимостью 40 см3.
       Колбы фторопластовые вместимостью 100 см3.
       Натрий фтористый по ГОС1 4233, водный раствор концентра­
   ции ISO г/дм3.
       Натрии гидроокись по ГОСТ 4328.
       Натрий уксуснокислый З нодный по ГОСТ 199.
       Натрий лимоннокислый трехзамещениый по ГОСТ 22280.
       Натрий фтористый по ГОСТ 4463. высушенный при 105°С.
       Калий хлористый по ГОСТ 4234, насыщенный раствор.
       Кислота уксусная но ГОСТ 61, ледяная.
       Спирт этиловый ректификованный но ГОСТ J&300.
       Буферный раствор с pH 4,5 н ионной        силой  около 1,75
   <БРОИС) концентрации 0,86 моль/дм3 по уксусной кислоте,
  1 моль/дм3 по хлористому натрию, 0,45 моль/дм3 по уксуснокисло­
  му натрию, 0.0116 моль/дм3 по лимоннокислому натрию, готовят
  следующим образом: 58,5 г хлористого натрия, 61.5 г уксуснокис­
  лого натрия, 3 г лимоннокислого натрия помещают в стакан вме­
с ти м о с ть ю 1000 см3, приливают 500 См3 воды, добавляют 50 см3
  уксусной кислоты, растворяют при комнатной температуре, пере­
  водят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки
  водой, перемешивают.
      Основной раствор фтора (раствор А ), готовят следующим об­
  разом навеску фтористого натрия массой 0,2210 г растворяют в
  воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят
  до метки водой, перемешивают, затем переливают в полиэтилено­
  вый сосуд. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде не более
 30 дней.
      1 см3 основного раствора А содержит 0,1 мг фтора.
      Рабочий раствор фтора (раствор Б ), готовят следующим об­
  разом: 5 см3 основного раствора А помещают в мерную колбу
  вместимостью 50 см3, доводят до метки водой, перемешивают,
  затем переливают в полиэтиленовый сосуд.
      I см3 рабочего раствора Б содержит 0,01 мг фтора.

С. 3 ГОСТ Р 50233.2 92


   Рабочий раствор В готовят следующим образом: 5 см3 рабо­
чего раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 50 гм 9,
добавляют 25 см3 раствора БРОИС, доводят до метки водой, пе­
ремешивают.
    I см* рабочего раствора В содержит 0,001 мг фтора.
   Рабочие растворы Б и В готовят в день употребления

                      3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1.       Приготовление образцов ко н тр о л я в виде
а т т е с т о в а н н ы х смесей
    Образны контроля (О К) в виде аттестованных смесей исполь­
зуют для проверки точности анализа.
     Головной образец контроля (О К -Г) готовят следующим обра­
зом: из * -екгролнгического ниобия с содержанием фтора не-бо­
лее 0.0i % но массе готовят пятиокнсь ниобия. С тружку ниобия
помешают в платиновую чашку н прокаливают в муфеле в тече­
ние 4 ч до постоянной массы, постепенно повышая температуру
до (850±50)°С . Полученную пятиокнсь ниобия тщательно пере­
тирают, отбирая соответствующие навески и смешивая с фтори­
дом на-Трня в ступке из органического стекла. Смесь тщательно
перетирают с этиловым спиртом до получения кашицеобразной
массы. Перемешивание проводят в течение часа, а затем в тече­
ние часа смесь сушат под инфракрасной лампой.
     Из головного О К готовят рабочие образцы контроля (О К -1),
смешивая соответствующие 'навески О К -Г и пягиокисн ниобия.
Рабочий образец контроля ОК-2 готовят смешиванием навесок
О К -I с питиокисью ниобия.-
     Массовая доля фторида натрия и пягиокисн ниобия в образ­
цах контроля приведена в табл. I.

                                                                 Таблица I
                 Состав образцов контроля нягиокиси ниобия
                                     Масса иааесоя. f
   Обозначение     Мяссопия                                     Обозначение
    . образца     ДОЛЯ фтор*.   ЯНГИОЯИСИ   фЮриД*              предыдущею
     контрол*          ч         ниобия     натрии      ОК          ОК

      ОК-Г            1.00       9,779      0.221        __         —


      ОК-1            0.20       10.000       —         2.500     ОК-Г
      ОК 2            0.05       7.500        —         2,500     OKI


   Образцы контроля хранят в полиэтиленовых банках с завинчи­
вающимися крышками. Срок хранения— до 12 мес.