ГОСТ Р 50233.1-92

ГОСТ Р 50233.1—92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД,
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ

Издание официальное

63 $—92/649

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

ДК 661.888.222:546.22.06:006.354 Группа Л!9
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ННОБИЯ ПЯТИОКИСЬ
Кулонометрический метод
определения массовой доли серы ГОСТР

зоб pentoxide 50233.1—92

Coulometry_metiod for
determination of sulfur eontent

OKCTY 1709

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на пятнокись ннобия
й устанавливает кулонометрический метод определения массовой
доли серы от 5-10-3 до 1. 10-' %.

Метод основан на сжигании навески пятнокиси ниобня в токе
кислорода при 1250—1300°C, поглощении образующейся двуокиси
серы поглотительным раствором C определенным начальным зна-
чением РН и последующим измерением количества электричест-
ва, затраченного на генерирование реактива в поглотительном
растворе, которое пропорционально содержанию серы в навеске
пробы.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кулонометрическая установка АС 7932 или аналогичная уста-
новка любого типа со всеми принадлежностями.

Печь трубчатая горизонтальная с силитовымн нагревателямн,

обеспечивающими температуру нагрева 1250—1350 °С.

Трубка огнеупорная фарфоровая с внутренним диаметром
18—20 мм и длиной 600—800 мм, предварительно прокаленвая по
всей длине при 1250—1300°С.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147 длиной 70 ми, шириной
10 мм и высотой 10 мм, Перед примененнем лодочки прокаливают
при рабочей температуре в токе кислорода и хранят в экснкато-

Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992

Настозший стандарт ме может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражнрован м распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ Р 50233.1—92

pe. Шлиф крышки эксикатора не покрывают смазывающими ве-
ществами.

Кислород газообразный технический и медицинский ло ГОСТ

Крючок из жаростойкой‹ стали длиной 700 мм.

Поглотительный раствор, готавяг следующим‘ образом: в ста-
кан вместимостью 1000 em? наливают 500 смз дистиллированной
воды, затем при умеренном нагревании растворяют 30 г хлори-
стого бария и 70 г хлористого калия. После охлаждения до ком-
натной температуры приливают [5 см? соляной кислоты н 20 смз
пероксила водорода. Раствор переводит в мерную колбу вмести-
мостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой.

Вспомогательный раствор, готовяг следующим образом; в ста-
кан вместимостью 1000 смз наливают 500 см? дистилаированиой
воды, растворяют в пей при умеренном нагревании 200 г хлорис-
того калия, охлаждают раствор до комнатной температуры H при-
ливают 300 см? пероксила водорода. Раствор переводят в мерную.
колбу вместимостью 1000 смз, доводят до метки дистиллироваи-
ной водой и перемешивают.

Поглотительный и вспомогательный растворы допускается го-
товить в соответствии с типом применяемой кулонометрической.
‘установки.

ГСО состава углеродистой стали с содержанием серы в интер-
вале 5-10-32. 101%.

Ванадня пятиокись,

Калий хлористый по ГОСТ 4234

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрацией
0,1 моль/дм?.

Водорода пероксид no ГОСТ 10929.

Магиций хлорнокислый безводный (ангидрон).

Вода дистиллированная.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструк-
цней, проверяют герметичность установки.

Для удаления следов двуокиси серы перед началом работы
через установку пропускают ток кислорода и прокаливают фар-
форовую трубку до получения минимального постоянного показа-
ния прибора. Затем сжигают прин температуре 1250—1300°С
2—3 навески плавня (пятнокнсь ванадия) в лодочке (без навески
пробы), Среднее арифметическое значение полученных при этом
показаний цифрового индикатора принимают за поправку конт-
рольного опыта,

TOCT P 50233.1—92 С. 3

Для контроля правильности работы установки перед началом
работы и через каждые 2—3 ч во время работы сжигают 2—3 на-
вески стандартного образца.

4, ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пятиокиси ннобия массой 0,5 г помешают в предва-
рительно прокалениую фарфоровую лодочку. засыпают сверху
плавнем массой 0,4 г и смешивают, распределяя смесь ровным
слоем по дну лодочки. Лодочну с навеской пятиокиси ннобия и
плавием помещают в наиболее иагоетую часть трубки, которую
быстро закрывают металлическим затвором, нажимают иа кнопку
«сброс», чем устанавливаюг индикаторное цифровое табло на
«пуль». Навеску пятнокисн ннобия сжигают при температуре
1250—1300°С. В процессе сгорания навески на цифровом табло
идет иепрерывный отсчет показаний. После остановки счета запи-
сывают результаты анализа, вычитая значение поправки конт-
рольного опыта.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серы (Х) в процентах вычисляют по фор-
муле
Х=а—а,

где а - показание цифрового табло прибора при сжигании ана-

лизируемой навески пятиокиси ннобия, %;

а, — среднее арифметическое значение показаний цифрово-
го табло прибора, полученное в результате сжигания
плавня при проведении коптрольных опытов.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре-
зультатов двух параллельных определений, выполненных иа двух
навесках.

5.2. Расхождения между двумя результатами параллельных
определений н двумя результатамн анализа (разность большего
и меньшего) с вероятностью Р = 0,95 не должно превышать зна-
чений, указанных в таблице.

`Долуекавмое расхождение, %

Массовая доля серы, % двух peayanraton aapase ; двух pesysaraToR
Зельныя определена оны
50.10 14.10 09. 10-*
10+ 10-2 012-10 # 91.10 #
3.0-10-2 0.4-10-2 0.2. 10-2
10. 10-1 01-10! 1-10