ГОСТ Р 50206-92

ГОСТ Р 50206-92
                                                                                (ИСО 6 4 6 3 -8 2 )


                       ГО С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й СТАНДАРТ Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И




                                  Ж И Р Ы И МАСЛА Ж И В О Т Н Ы Е
                                         И РА СТИ ТЕЛЬН Ы Е

                              Определение бутилоксианизола (БОА)
                        и бутилокситолуола (БОТ) методом газожидкостной
                                         хроматографии


                                                    Издание официальное




                                                   ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                         Москва




сертификация техники

Группа 1119


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                        СТАНДАРТ             РОССИЙСКОЙ            ФЕДЕРАЦИИ

    Ж И РЫ И МАСЛА Ж И ВО ТН Ы Е И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

   Определение бутилокеианнзола (БОА) и бутндокситолуола
        (БО Т) методом газожидкостной хроматографии                           ГОСТ P
                                                                             50206-92
                   Animal and vegetable fats and oils.
   Determination of butylhyrdoxyanisol (БНА) and Butylhydroxytolucne      (И С О 6 4 6 3 -8 2 )
               (БНТ). Gas-liquid chromatographic method
OKC 67.120.1
ОКСТУ 9209
                                                                            Дата введения 1994—01—01



     1 Назначение и область применения
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли бутилокеианнзола
(m/v/и-бутил-4-метоксифенол) (БОЛ) и бутндокситолуола (2,6-д и - /и/ww -бутил - 4 - метокс ифе нол)
(БОТ), используемых в качестве антиокислителей в животных и растительных жирах и маслах, с
помощью газожидкостной хроматографии.

     П р и м е ч а н и е — Настоящий метод позволяет также выполнять количественное определение содер­
жания третбутилгидрохинона (ТБГХ).

     2 Ссылка
     ГОСТ 11254.


     3 Сущность метода
     Растворение жира или масла в соответствующем растворителе, прямое введение в газовый
хроматограф и использование метода калибрования с внутренним стандартным раствором.


     4 Реактивы
     4.1 Газ-носитель; инертный газ (такой как азот, гелий или аргон), тщательно высушенный и
содержащий менее 10 мг кислорода на I кг.
     4.2 Вспомогательные газы:
     водород, минимальная степень чистоты 99.9 %, без органических примесей;
     воздух или кислород без органических примесей.
     4.3 Дихлорметан или, в случае его отсутствия, сероуглерод, не содержащий примесей, которые
могут повлиять на результаты при определении БОА и БОТ методом газожидкостной хроматографии.
     Предупреждение. Дихлорметан и дисульфид углерода — токсичны. Кроме того, сероуглерод
очень летуч и взрывоопасен. Необходимо соблюдать осторожность при работе с ними.
     4.4 Метил ундеканоат. минимальная степень чистоты 99 %.
     4.5 Бутилоксианизол, минимальная степень чистоты 98 %.
     4.6 Бутнлокситолуол. минимальная степень чистоты 98 %.

Издание официальное

    Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен без разрешения Госстандарта России
                                                     187                                                    I

ГОСТ 50206-92

     5 Аппаратура
     Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в 5.1—5.4.
     5.1 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и записывающим устройст­
вом, включающий:
     5.1.1 Инжектор вместе с одной из нижеописанных систем для удерживания нелетучих жиров
и масел:
     а) форколонка. заполненная силанизированнон стеклянной ватой или стеклянными шариками:
     б) трубка, заполненная силанизироваиной стеклянной ватой, помещенная в инжектор (только
в случае горизонтального инжектора).
     5.1.2 Колонку из нержавеющей стали или стекла, позволяющую разделять БОА и БОТ, длиной
приблизительно 2 м, с внутренним диаметром 2—4 мм. заполненную, например, промытой в кислоте
силилированной кирпичной пылью1, обработанной 10 %-ным раствором метилполисилоксана2.
     5.2 Колбы мерные вместимостью 10, 20 и 100 см3.
     5.3 Пипетки градуированные вместимостью I и 2 с м \
     5.4 Весы аналитические.

     6 Обнаружение
     См. ГОСТ 11254J.

     7 Методика определения
     7.1 Подготовка прибора
     7.1.1 Инжектор
     Температура — 250 *С
     Трубка или форколонка должна извлекаться после каждого рабочего дня и подготовляться
накануне при температуре испытания.
     П р и м е ч а н и е — Проверять время от времени работу форколонки, пропуская через хроматограф жир
или масло известного состава.

     7.1.2 Печь и колонка
     Температура при изотермических условиях: 160 'С.
     Скорость потока газа-носителя: оптимальное значение устанавливает оператор.
      Перед первым использованием через заполненную колонку пропускают газ-носитель в течение
24 ч при температуре 220 "С.
     7.1.3 Детектор
     Температура — 250 *С.
     Скорость потока вспомогательных газов:
     водорода — приблизительно 20 см’/м ин;
     воздуха или кислорода — в соответствии с инструкцией изготовителя.
     7.2 Калибрование
     7.2.1 Сущность метода
     Используют метод внутреннего калибрования, при котором известное количество известного
вещества, соответствующий пик которого не сближается с другими пиками, вводится в образец и
проводится измерение пиков различных составляющих, которые корректируются с использованием
соответствующих им калибровочных коэффициентов и сравниваются с полученным результатом
измерения пика известного вещества.
     7.2.2 Стандартные смеси
     7.2.2.1 Внутренний стандартный раствор
     Использовать в качестве внутреннего стандартного раствора раствор 30 мкг/см3 метил ундека-
ноата. приготовленный следующим образом.

     1 Gas/Chrom с размером частиц 150—180 мкм (80—100 меш) также пригоден.
     ; ДС 200 [Кинемагическая вязкость 1,25 \г/с (12500 cst)| также пригоден.
     5 Допускается применение ГОСТ 11254 до введения ИСО 5558 в качестве государственного
стандарта.
2                                                 188

ГОСТ 5 0 2 0 6 -9 2

     Отвесить с точностью 0,1 мг 30 мг м е т и ундеканоата в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавить растворителем до метки. Перенести 2 см3 этого раствора с помощью пипетки в мерную
колбу вместимостью 20 см3 и довести объем растворителем до метки.
     7.2.2.2 Стандартные растворы антиокислителей
     Отвесить с точностью 0,1 мг точно 100 г аггтиокислителя БОЛ или БОТ в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Довести объем растворителем до метки. Перенести 1 см3 этого раствора с
помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 10 см3 и довести объем растворителем до метки.
     В пять мерных колб вместимостью по 10 см3 каждая перенести с помощью пипетки 0.2—0,5—
0,8—1 и 1,2 см3 раствора антиокислителя. Добавить с помощью пипетки в каждую колбу 2 см3
внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.
     Эти пять растворов содержат соответственно 2. 5, 8. 10. 12 мкг антиокислителя на 1 см3.

     П р и м е ч а н и е — Проверить с помощью котрольного метода отсутствие интерференции с метил
ундсканоагом. Если она имеет место, следует использовать в качестве внутреннего стандартного раствора
мстилмиристат.

     7.2.3 Определение калибровочного коэффициента и построение калибровочного графика
     Ввести каждый раствор в хроматограф и вычислить коэффициент (К) по формуле
                                                 Д. от,
                                                 Аа    т<а

   где Аа — площадь пика, соответствующего антиокислителю;
        Лг — площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору;
       та — масса стандартного раствора антиокислителя, г;
       т, — масса внутреннего стандартного раствора, г.
      Если требуется, то построить график, откладывая на оси ординат отношения площадей пиков,
соответствующих антиокислителю, к атош ади пика, соответствующего внутреннему стандартному
раствору, а на оси абсцисс — концентрации антиокислителя во введенных растворах.
      7.3 Определение
      Отвесить с точностью до 1 мг 1 г жира или масла и перенести его в мерную колбу вместимостью
10 см3. Добавить 2 см3 внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.
      Убедиться, что мерная колба каждый раз закрыта пробкой. Ввести 1 10~3—7 10_3 см3 смеси в
хроматограф.

     8 Выражение результатов
     Массовую долю БОЛ или БОТ ( X ), мг/кг, вычисляют по формуле
                                                 от, • А,
                                           Х=—
                                             от •4А -■тК ,
   где т — масса навески, г;
      т, — масса добавленного внутреннего стандартного раствора (приблизительно 60 мкг), мкг;
      Л — площадь пика, соответствующего антиокислителю;
       Л, — площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору;
       К — коэффициент пропорциональности, учитывающий внутренний стандартный раствор.

     9 Протокол испытания
     В протоколе испытания должны быть указаны:
     используемый метод и полученные результаты;
     все условия испытания, не оговоренные в настоящем стандарте;
    другие факторы, которые могут повлиять на результаты.
     Протокол испытания должен содержать необходимую информацию для полной идентифика­
ции образца.



                                                 189                                                  3