ГОСТ Р 50004-92

ГОСТ Р 5 0 0 0 4 - 9 2
                                                                  (ИСО 5916—82)

                                  ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ




                                  МЕТИЛ ХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
                                           ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕИ
                                      ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ


                                               Издание официальное
                    БЗ 7—92/767




                                                ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                     Москва
блузка из кружева

УДК 661.723:543.544:543.869:006.354                                    Группа J129
      ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ



       МЕТИЛ ХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
                                                                ГОСТ P
                Определение примесей.
           Газохроматографические методы                       5 0 0 0 4 -9 2
   Methyl chloride for industrial use. Determination
    of impurities. Gas chromatographic methods              (ИСО 5916— 82)

OKCTV 2409


                                                       Дата введения        01.07.93

                           0. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ

   Метил хлористый воспламеняется и образует с воздухом взрыв­
чатые смеси. Он энергично вступает в реакцию с алюминием, об­
разуя алюмоорганнческие соединения. Его пары токсичны и обла­
дают наркотическим действием, следует избегать их вдыхания.
Быстрое испарение жидкости сопровождается сильным пониже­
нием температуры, вызывая тем самым глубокие ожоги при по­
падании жидкости на кожу. С продуктом рекомендуется работать
в хорошо проветриваемом помещении, далеко от открытого пла­
мени, используя закрытые очки и маску. При пожаре используют
двуокись углерода, химические порошки, пену или выпускаемые
промышленностью средства пожаротушения на основе галогенпро-
изводных углеводородов. Ни в коем случае нельзя использовать
воду.

               I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

   Настоящий стандарт устанавливает газохроматографнческие
методы определения примесей в хлористом метиле.
   Методы применяются для определения примесей в концентра­
циях, равных или превышающих значения, указанные в табл. 1.




Издание официальное
                                       © Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ Р 50004—92

                                                                 Таблица 1
              Примесь                        Минимальная   концентрация, мг,-иг


 Винил хлористый                                           5
 Метанол                                                   5
 Днхлорметяи                                               5
 Ацетон                                                    5
 Этил хлористый                                            2
 Эфир диметиловый                                          1

                                2. ССЫЛКА

   ГОСТ 29193 «Углеводороды галоидзамещенные (сжиженные
газы). Отбор проб».
                          3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Анализ испаренной пробы проводят методом газовой хромато­
графии и содержание примесей находят с использованием граду­
ировочных коэффициентов, полученных при анализе градуировоч­
ных смесей на основе хлористого метила, содержащих известные,
количества определяемых примесей.
    П р и м е ч а н и е . Газохроматографнческое определение следующих групп
примесей: а) ацетона, дихлорметана и метанола; б) диметилового эфира, в)
хлористого этила и хлористого винила проводят в различных условиях (разд. 5)_

                        4. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
    Для анализа, если не оговорено, используют реактивы требуе­
мой аналитической чистоты.
    4.1. Г а з - н о с и т е л ь и в с п о м о г а т е л ь н ы е г а з ы
    4.1.1. Азот, содержание основного вещества не менее 99,9%
 (по объему).
    4.1.2. Водород, содержание основного вещества не менее 99,5%.
 (по объему).
    Предупреждение. Легко воспламеняется. Взрывоопасен в смеси
с воздухом в диапазоне концентраций приблизительно от 4 до
75% (по объему).
    4.1.3. Воздух, очищенный от органических примесей пропуска­
нием через колонку длиной 250 мм и диаметром 25 мм, заполнен­
ную молекулярным ситом типа 5 А с размером частиц приблизи­
тельно 50 нм.
    4.2.       Реактивы           для      приготовления                 градуиро­
вочных с месей
    Предупреждение. Реактивы, используемые для градуирования:
обладают следующими свойствами:

ГОСТ Р 50001—92 С. 3

    а) при комнатной температуре и атмосферном давлении газо­
образны или легко летучи;
    б) легко или крайне легко воспламеняются (за исключением
дихлорметана);
    в) опасны в различной степени при вдыхании (пары) или кон­
такте с кожей (жидкости).
    Винил хлористый является канцерогеном.
   Следует избегать вдыхания паров и не допускать контакта жид­
костей с кожей.
    4.2.1. Метил хлористый максимально возможной чистоты, с
массовой долей основного вещества не менее 99,5%.
    4.2.2. Другие реактивы
    Винил хлористый, метанол, дихлорметан, ацетон, этил хлорис­
тый и эфир диметиловый с массовой долей основного вещества не
менее 99,0%.
    4.3. М а т е р и а л ы д л я п р и г о т о в л е н и я к о л о н о к
    4.3.1. Твердые носители
    4.3.1.1. Целит I с частицами размером от 212 до 220 мкм.
    4.3.1.2. Целит 1 с частицами размером от 125 до 150 мкм.
    4.3.1.3. Парапак Q с частицами размером от 150 до 180 мкм.
    4.3.1.4. Хромосорб W, AW с частицами размером от 150 до
 180 мкм.
    4.3.1.5. Бентон 34.
    4.3.2. Неподвижные фазы
     4.3.2.1. Алкатерг С.
    4.3.2.2. Три-л-толилфосфат.
     4.3.2.3. Полиэтиленгликоль 400.
     4.3.2.4. Полиэтиленгликоль 1540 или 1500.

                            5. АППАРАТУРА

    5.1. Г а з о в ы е х р о м а т о г р а ф ы
    5.1.1. Следует применять газовые хроматографы, работающие
 в изотермическом режиме и снабженные пламенно-ионизационны­
 ми детекторами. Для определения содержания каждой из трех
 групп примесей, перечисленных в табл. 2, требуется отдельный
 хроматограф. Для первых двух групп примесей, все члены кото­
 рых разделяются при одинаковой температуре колонок, можно ис­
 пользовать двухколоночный хроматограф с поочередным вводом
 пробы. Температуры колонок представлены в табл. 2.
    5.1.2. Для предотвращения конденсации паров воды в детекто­
 ре (п. 5.4) необходимо поддерживать в нем температуру выше
 100°С (например 150°С).