ГОСТ ISO 14673-1-2014

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ            ГОСТ ISO 14673-1-2014
                      РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ




                      МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
                      Определение содержания нитрата и нитрита
                      Часть 1
                      Метод с применением восстановления кадмием и спектрометрии



                      МАЛАКО I МАЛОЧНЫЯ ПРАДУКТЫ
                      Вызначэнне змяшчэння штрату i н1трыту
                      Частка 1
                      Метад з прымяненнем аднаулення кадм1ем i спектраметрьм



                      (ISO 14673-1:2004, ЮТ)



                      Издание официальное




                      (лБ                                                 Госстандарт
                                                                          Минск



скатерть с кружевом

ГОСТ ISO 14673-1-2014

                                           Предисловие

    Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой
региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содру­
жество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных орга­
нов по стандартизации других государств.
    Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан­
дартизации установлены ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные
положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосу­
дарственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки,
принятия, обновления и отмены».
    Сведения о стандарте
    1 ПОДГОТОВЛЕН республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт
стандартизации и сертификации» Комитета технического регулирования и метрологии и техническим
комитетом по стандартизации Республики Казахстан ТК 71 «Экологическая безопасность сырья, ма­
териалов, веществ и сооружений»
    2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и но­
вых технологий Республики Казахстан
   3 ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол
№ 45-2014 от 25 июня 2014 г.)
    За принятие стандарта проголосовали:
 Краткое наименование страны         Код страны                   Сокращенное наименование
   по МК(ИСО 3166) 004—97      по МК(ИСО 3166) 004—97       национального органа по стандартизации
 Беларусь                                 BY             Госстандарт Республики Беларусь
 Казахстан                                KZ             Госстандарт Республики Казахстан
 Кыргызстан                               KG             Кыргызстандарт
 Молдова                                  MD             Молдова-Стандарт
 Таджикистан                              TJ             Таджикстандарт

    4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14673-1:2004 Milk and milk
products — Determination of nitrate and nitrite contents — Part 1: Method using cadmium reduction and
spectrometry (Молоко и молочные продукты. Определение содержания нитрата и нитрита. Часть 1.
Метод с применением восстановления кадмием и спектрометрии).
    Международный стандарт ISO 14673-1:2004 подготовлен подкомитетом ПК 5 «Молоко и молочные
продукты» технического комитета ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации
по стандартизации (ISO) и Международной федерацией молочной продукции (IDF) в сотрудничестве
с Международной организацией АОАС.
    Перевод с английского языка (ел).
    Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий
межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются
в Национальном фонде ТИПА.
    В разделе «Нормативные ссылки» и тексте стандарта ссылки на европейские стандарты актуали­
зированы.
    Степень соответствия — идентичная (IDT)
   5 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 15 июля 2016 г.
№ 50 непосредственно в качестве государственного стандарта Республики Беларусь с 1 июля 2017 г.
   6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

    Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изме­
нений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных
(государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет
на сайтах соответствующих национальных (государственных) органов по стандартизации.

                                                                                 © Госстандарт, 2016

   Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

ГОСТ ISO 14673-1-2014

                 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
                           МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
                       Определение содержания нитрата и нитрита
                                       Часть 1
             Метод с применением восстановления кадмием и спектрометрии
                           МАЛАКО I МАЛОЧНЫЯ ПРАДУКТЫ
                         Вызначэнне змяшчэння штрату i ытрыту
                                       Частка 1
                Метад з прымяненнем аднаулення кадм1ем i спектраметрьм

                                      Milk and milk products
                            Determination of nitrate and nitrite contents
                                              Part 1
                         Method using cadmium reduction and spectrometry

                                                                          Дата введения — 2017-07-01

    1 Область применения
    Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные продукты и устанавливает спек­
трометрический метод определения содержания нитрата и нитрита с применением в качестве вос­
становителя кадмия.
    Настоящий стандарт распространяется на следующие виды молочных продуктов:
    - цельное, частично обезжиренное и обезжиренное сухое молоко;
    - твердые, полутвердые и мягкие сыры;
    - плавленый сыр;
    - сыр из сыворотки, казенны и казеинаты, сухую сыворотку.
    Настоящий метод может выполняться при помощи автоматического оборудования, в частности
при помощи разделения потока (SFA) или анализом впрыска потока (FIA), что сокращает загрязнение
кадмием рабочих мест и сточных вод.
    П р и м е ч а н и е 1 — Применение настоящего международного стандарта может распространяться на
опасные материалы, технологию и оборудование. Настоящий стандарт не ставит цели охватить все задачи без­
опасности, связанные с его применением. Ответственность за безопасность и охрану труда и определение при­
менимости регулятивных ограничений до начала его применения несет пользователь настоящего стандарта.
    П р и м е ч а н и е 2 — Настоящие методы описаны в ISO 14673-2 и ISO 14673-3 соответственно.

    2 Нормативные ссылки
     Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы:
     ISO 565:1990 Test sieves; metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet; nominal
sizes of openings (Сита контрольные. Проволочная ткань, перфорированные пластины и листы, изго­
товленные гальваническим методом. Номинальные размеры отверстий)
     ISO 648:2008 Laboratory glassware — Single-volume pipettes (Посуда лабораторная стеклянная.
Пипетки с одной меткой)
     ISO 835:2007 Laboratory glassware. Graduated pipettes (Посуда лабораторная стеклянная. Градуи­
рованные пипетки)
     ISO 1042:1998 Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная.
Мерные колбы с одной меткой)




Издание официальное


                                                                                                       1

ГОСТ ISO 14673-1-2014

    3 Термины и определения
    В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
    3.1 содержание нитрата: Массовая доля нитрата, определенная по процедуре, установленной
в настоящем стандарте.
     П р и м е ч а н и е — Содержание нитрата выражается как масса в миллиграммах ионов нитратов (NO3 )
на килограмм продукта.
    3.2 содержание нитрита: Массовая доля нитрита, определенная по процедуре, установленной
в настоящем стандарте.
     П р и м е ч а н и е — Содержание нитрита выражается как масса в миллиграммах ионов нитритов (N02")
на килограмм продукта.

    4 Сущность метода
    Навеска растворяется в теплой воде, с осаждением жира и протеинов, затем фильтруется. Ионы
нитрата восстанавливаются до ионов нитрита при помощи покрытого медью (омедненного) кадмия.
    Красный цвет проявляется в частях как невосстановленного фильтрата, так и восстановленного
раствора путем добавления сульфаниламида и N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохпорида. Спек­
трометрические измерения выполняются при длине волны 538 нм.
    Содержание нитрита в образце и общее содержание нитрита после восстановления ионов нитра­
тов вычисляются посредством сравнения значения оптических плотностей и соответствующих им
значений концентрации нитрита натрия в ряде калибровочных растворов. Содержание нитрата вы­
числяется между двумя параллельными результатами.

    5 Реактивы
     Применяются реактивы только признанного аналитического класса, если не установлено иное.
     5.1 Вода дистиллированная или деионизированная либо вода эквивалентной чистоты, свободная
от ионов нитратов и нитритов.
     Во избежание возможного включения небольших газовых пузырей в колонке омедненного кадмия
(см. 9.1.6) следует вскипятить дистиллированную или деионизированную воду и охладить до комнатной
температуры. Приготовленную таким образом воду применяют для приготовления колонки (см. 9.1),
для проверки восстановительной способности колонки (см. 9.2) и способности восстановления колонки
(см. 9.3).
     5.2 Гранулы кадмия диаметром от 0,3 до 0,8 мм.
     Гранулы кадмия готовят следующим образом, если их нет в продаже.
     Помещают соответствующее количество цинковых стержней в мензурку. Заливают стержни рас­
твором сульфата кадмия (см. 5.3). Счищают налет кадмия со стержней время от времени в течение
24 ч. Удаляют цинковые стержни и декантируют жидкость до тех пор, пока не останется достаточное
количество жидкости, покрывающей налет кадмия. Промывают налет два или три раза водой. Поме­
щают налет кадмия в лабораторный блендер, добавляют 400 см3 рабочего раствора соляной кислоты
(см. 5.7) и перемешивают в течение нескольких секунд для получения гранул требуемого размера.
Содержимое блендера переносят в мензурку и оставляют на несколько часов, изредка помешивая,
чтобы удалить пузыри. Декантируют большую часть жидкости и сразу покрывают медным раствором
гранулы по 9.1.
     П р и м е ч а н и е — Из-за токсичности использованный кадмий утилизируют и уничтожают в соответствии
с санитарными правилами и законодательными документами.
    5.3 Раствор сульфата кадмия, C(CdS04-8H20 ) = 40 г/дм3.
    Растворяют 40 г сульфата кадмия водой в мерной колбе на 1000 дм3 по 6.4, раствор доводят до
метки водой и перемешивают.
    5.4 Раствор сульфата меди (II), C(CuS04-5H20 ) = 20 г/дм3.
    Растворяют 20 г сульфата меди (II) водой в мерной колбе вместимостью 1000 дм3 по 6.4, раствор
доводят до метки водой и перемешивают.
    5.5 Соляная кислота (HCI), (р = 1,19 г/см3).
    5.6 Соляная кислота, C(HCI) = 2 моль/дм3.
    В мерную колбу вместимостью 1000 см3 по 6.4, содержащую 700 см3 воды, осторожно добавляют
160 см3 соляной кислоты по 5.5, перемешивают содержимое. Раствор охлаждают до комнатной тем­
пературы, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.


2