ГОСТ ISO 12779-2014

М Е Ж ГО С У Д А Р С ТВ Е Н Н Ы Й С О В Е Т П О С Т А Н Д А Р Т И З А Ц И И , М Е ТР О Л О ГИ И И С Е Р ТИ Ф И К А Ц И И
                                                                                          (М ГС )
                                        IN T E R S T A T E C O U N C IL FO R S TA N D A R D IZ A TIO N . M E T R O L O G Y A N D C E R TIF IC A TIO N
                                                                                            (ISC)




                                                                                                                                ГО С Т
                                                  МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
                                                                   СТАНДАРТ
                                                                                                                                ISO 12779—
                                                                                                                                2014




                                                                                 Л А К ТО З А

                                                       Определение содержания влаги.
                                                            Метод Карла Фишера

                                                                              (ISO 12779:2011, ЮТ)




                                                                               Издание оф ициальное




                                                                                              Москва
                                                                                          Стандартинформ
                                                                                                2019




обязательная сертификация услуг

Г О С Т ISO 12779— 2014


                                                       П ред и сл ови е

       Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандар­
тизации установлены Г О С Т 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения»
и Г О С Т 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила
и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления
и отмены»

        Сведения о стандарте
     1 П О Д ГО ТО В Л Е Н Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследователь­
ский институт сертификации» (О А О «В Н И И С ») на основе собственного перевода на русский язык ан­
глоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

        2 В Н Е С Е Н Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
     3        П Р И Н Я Т Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол от 30 июля 2014 г. No 68-П)
        За принятие проголосовали:

     Краткое наименование страны по МК      Коя страны по МК               Сокращенное наименование национального органа
             (И С О 3166)004 - 97          (И С О 3 1 6 6 )0 0 4 -9 7                    по стандартизации

 Армения                                             AM                 Минэкономики Республики Армения
 Беларусь                                             BY                Госстандарт Республики Беларусь
 Киргизия                                            KG                 Кыргызстандарт
 Молдова                                             MD                 Молдова-Стандарт
 Россия                                              RU                 Росстандарт

     4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 августа
2014 г. No 858-ст межгосударственный стандарт Г О С Т ISO 12779— 2014 введен в действие в качестве
национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

     5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 12779:2011 «Лактоза. Опре­
деление содержания воды. Метод Карла Фишера» («Lactose — Determination of water content — Karl
Fischer method», ID T).
     Международный стандарт разработан подкомитетом S C 5 «Молоко и молочные продукты» Техни­
ческого комитета по стандартизации ISO,Т С 34 «Пищевые продукты» Международной организации по
стандартизации (ISO ).
        6 В В ЕД Е Н ВПЕРВЫ Е
        7 П ЕР ЕИ З Д А Н И Е . Ноябрь 2019 г.


        Информация о введении в действие (прекращении дей ствия) настоящ его с т а н д а р т а и изме­
нений к нему на те р р и то р и и указанных выше государ ств публикуется в указателях национальных
с та н д а р то в , издаваемых в э т и х государствах, а такж е в с е т и И н т е р н е т на с а й та х с о о т в е т с т в у ­
ющих национальных органов по стандартизации.
        В случае пересмотра, изменения или отм ены на стоящ его с т а н д а р т а с о о тв е тс тв у ю щ а я ин­
формация б у д е т опубликована на официальном и н т е р н е т -с а й т е Межгосударственного со ве та по
ста нда ртиза ци и, м етрологии и сертификации в к а та ло ге « Межгосударственные с т а н д а р ты »

                                                                                © ISO. 2011 — Все права сохраняются
                                                                          © Стаидартинформ, оформление. 2015. 2019

                             В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или
                        частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального
                        издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию
                        и метрологии
II

ГОСТ ISO 12779— 2014


М   Е     Ж   Г   О   С   У    Д   А   Р    С   Т   В     Е   Н   Н   Ы   Й           С      Т   А   Н   Д   А   Р   Т




                                                        Л А К ТО ЗА

                                       О пределение содержания влаги.
                                             М етод Карла Фишера

                              Lactose. Determination of water content. Karl Fischer method




                                                                                     Дата введения — 2016— 01— 01


        1 О бласть прим ен ения
    Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания влаги в лактозе по Карлу
Фишеру (KF).


        2 С ущ н о сть метода
     Метод основан на титровании анализируемой пробы лактозы двухкомпонентным реактивом Кар­
ла Фишера и расчете содержания влаги в зависимости от израсходованного на титрование реактива.
     Д ля титрования при температуре 40 °С и выше, имеющего меньшую продолжительность и более
резко выраженные конечные точки, допускается использование однокомпонентного реактива Карла
Фишера (3.1).


        3 Реактивы
     Используют реактивы только признанной аналитической степени чистоты и только дистиллиро­
ванную или деминерализованную воду, либо воду эквивалентной чистоты. Следует избегать поглоще­
ния влаги из окружающей среды.

        3.1 Реактив Карла Фишера (K F )1*

       Реактив KF — двухкомпонентный реактив, не содержащий пиридина и состоящий из компонента
д л я титрования (3.2) и компонента-растворителя. Компонент д л я титрования (3.2) — раствор йода в
метаноле, компонент-растворитель — раствор диоксида серы и соответствующего основания (напри­
мер. имидазола) в метаноле.
       Допускается использование однокомпонентного реактива KF. не содержащего пиридина и состоя­
щего только из компонента д л я титрования. Компонентом д л я титрования (3.2) является раствор йода,
диоксида серы и соответствующего основания (например, имидазола) в соответствующем растворите­
ле (например, моноэтиловом эфире диэтиленгликоля). Компонент-растворитель (3.3) — метанол (3.5).
Данное сочетание однокомпонентного реактива д л я титрования и метанола рекомендуется лиш ь в том
случае, когда титрование проводят при температуре приблизительно 40 °С или более высокой.


     1> Hydranaf®-Titrant 2/HydranalE'-Solvent фирмы Sigma-Aldrich и apura® Titrant 2/apura® Solvent фирмы Merck —
примеры имеющихся в продаже двухкомпонентных систем. Hydranar’-Composite 2 фирмы Sigma-Aldrich и арига®
CombTHtran 2 фирмы Merck — примеры имеющихся а продаже однохомпонентных реактивов. Данная информация
привадится дпя удобства пользователей настоящего стандарта.


Издание официальное
                                                                                                                         1

Г О С Т ISO 12779— 2014


     3.2 Компонент д л я титрования

     Компонент д л я титрования реактива KF (3.1) должен иметь водный эквивалент 2 мг/см3.
     Допускается применение реактива KF с водным эквивалентом 5 мг/см3 при использовании аппа­
рата Карла Фишера с бюреткой вместимостью 5 см3 (4.1).

     3.3 Ком понент-растворитель

     Компонент-растворитель реактива K F указан в 3.1.

     3.4 С та н да р т воды , w (H 20 ) = 10 мг/г
     Д ля определения водного эквивалента компонента д л я титрования используют жидкий стандарт
воды с содержанием воды 10 мг/г.
     3.5 Метанол (С Н 3О Н ), содержащий не более 0.05 % воды по массе.


     4 О боруд ование
     Используют обычное лабораторное оборудование. При использовании оборудование должно
быть абсолютно сухим.
     4.1 Аппарат Карла Фишера. Используют автоматический волюмомотрический аппарат Карла Фи­
шера с бюреткой вместимостью 10 см3.
      При применении реактива K F с водным эквивалентом 5 мг/см3 используют бюретку вместимостью
5 см3 (см. 3.2).
     Д ля ускоренного титрования при температуре приблизительно 40 X используют сосуд д л я титро­
вания с водяной рубашкой, с входным и выходным отверстиями д л я воды.
     4.2 Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры воды в диапазоне (40 ± 5) X . с
термостатическим регулированием, снабженная насосом д л я термостатирования с помощью водяной
рубашкой сосуда д л я титрования аппарата Карла Фишера (4.1).
      П р и м е ч а н и е — Использование водяной бани с термостатическим регулированием необходимо для
титрования при температуре выше комнатной.

     4.3 Весы, имеющие точность взвешивания 1 мг и возможность считывания показаний 0.1 мг.
     4.4 Шприцы одноразовые, вместимостью 5 и 10 см3, д л я количественного отбора стандарта
воды (3.4).
     4.5 Ложка стеклянная ложка д л я взвешивания, д л я дозирования анализируемой пробы.


     5 О тбор проб
     В лабораторию необходимо доставить репрезентативную пробу. Она не должна быть повреждена
или изменена в процессе транспортирования или хранения.
     Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый
метод отбора проб установлен в [1].


     6 П роведение анализа
     6.1 Д р е й ф аппарата Карла Фишера
     6.1.1 Ежедневно и/или при изменении рабочих условий определяют дрейф (герметичность) аппа­
рата Карла Фишера (4.1).
     Д ля этого в сосуд д л я титрования аппарата Карла Фишера (4.1) добавляют 30 см3 компонента-
растворителя (3.3) и проводят его предварительное титрование. Затем проводят титрование в течение
5 мин (без добавления анализируемой пробы).
     Если определение (6.5) проводят при температуре 40 X . то до предварительного титрования
компонента-растворителя и проведения титрования без добавления анализируемой пробы сосуд с со­
держимым нагревают при помощи водяной бани (4.2) до 40 X .
     П Р Е Д У П Р Е Ж Д Е Н И Е — При проведении титрования электроды аппарата Карла Фишера
долж ны б ы ть по лн о стью покрыты используемы м ком пононтом-растворитолем .

2