ГОСТ 9853.7-96

ГОСТ 9853.7-96


                                      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                                      ТИ ТА Н ГУ БЧ А ТЫ Й

                                                  Метод определения алюминия


                                                              Издание официальное
                                     БЗ 11-99




                                                          МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                                ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                    Ми н с к




проведение строительной экспертизы

ГО С Т 9 8 5 3 . 7 - 9 6

                                         Предисловие

    I      РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105,
Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

       ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифика­
ции

     2     ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

       За принятие проголосовали:

              Паи «снование государств      Наименование национального органа по стандартизации

     А зербайдж анская Республика        Азгоссгандарт
     Республика Беларусь                 Госстандарт Беларуси
     Республика Казахстан                Госстандарт Республики Казахстан
     Российская Федерация                Госстандарт России
     Туркменистан                        Главная государственная инспекция Туркменистана
     Украина                             Госстандарт Украины


     3       Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.7—96 введен
в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля
2000 г.

       4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




                                                           © И ПК Издательство стандартов.2000

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России

II

ГОСТ 9853.7-96

М   Е   Ж   Г   О   С   У   Д   А    Р    С    Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й      С Т А Н Д А Р Т


                                              ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

                                         Метод определения алюминия
                                               Sponge titanium.
                                    M ethod for determination o f aluminium



                                                                               Дата введения 2 0 0 0 - 0 7 - 0 1



     1 Область применения

     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения алюминия при мас­
совой доле алюминия от 0.005 % до 1,0 % в губчатом титане по ГОСТ 17746.
     Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения алюминия
с сульфохлорфенолом С и последующем измерении оптической плотности раствора.
     Мешающие определению элементы предварительно отделяют щелочью.

     2 Нормативные ссылки

     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные
образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и
применения
     ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия
     ГОСТ 199—78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
     ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
     ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки
     ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 17746—96 Титан губчатый. Технические условия
     ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
     ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

     3.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
     3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
     3.3 Массовую долю алюминия определяют по двум навескам.

     4 Средства измерений и вспомогательные устройства

     Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектрический колориметр концентрационный типа
КФК-2, или аналогичный прибор.
     Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, и раствор молярной концентрации
4 моль/дм'.
    Алюминий металлический по действующему нормативному документу или ГОСТ 11069.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор молярной концентрации 2 моль/дм3.
     Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 200 г/дм’.

И мание официальное
                                                                                                               I

ГО С Т 9 8 5 3 . 7 - 9 6

      Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199.
     Уротропин по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации
200 г/дм}.
     Сульфохлорфенол С по действующему нормативному документу, раствор массовой концент­
рации I г/дм3.
     Этанол (спирт этиловый) по ГОСТ 18300.
     Фенолфталеин по действующему нормативному документу, спиртовый раствор массовой
концентрации 1 г/дм3.
      Индикаторная бумага конго по действующему нормативному документу.
     Фильтр бумажный обезжиренный «желтая лента* по действующему нормативному документу.
     Буферный раствор с pH 6,2—6,3: 250 г ацетата натрия растворяют в 500 см3 воды, добавляют
30—40 см3 раствора уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.
     Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
     Стандартные растворы алюминия.
     Раствор Л: 0,1 г металлического алюминия растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1).
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
      1 см' раствора Л содержит 0,0001 г алюминия.
     Раствор Б: 10 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают, готовят перед применением.
      1 см' раствора Б содержит 0,00001 г алюминия.

       5 Порядок проведения измерений

     5.1 Навеску пробы массой 0.5—1.0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 70 см3 раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклян­
ной воронкой и ведут растворение при нагревании, поддерживая объем примерно 50 см3 добавле­
нием того же раствора соляной кислоты.
     После полного растворения навески по каплям добавляют азотную кислоту до исчезновения
фиолетовой окраски раствора и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор охлаждают до комнатной
температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
     Аликвотную часть раствора 25 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
нейтрализуют раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге конго до покраснения бумаги
и добавляют 10 см ' избытка. Раствор кипятят в течение 10—20 мин, охлаждают до комнатной
температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и
перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр «желтая лента* в коническую колбу вместимостью
100 см3, отбрасывая первую порцию фильтрата.
     Аликвотную часть фильтрата 5—50 см ‘ помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют одну каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором соляной кислоты (4 моль/дм3) до
исчезновения окраски индикатора и добавляют 0.5 см3 раствора кислоты в избыток.
     Ополаскивают горло колбы водой и нейтрализуют по бумаге конго раствором уротропина.
Затем в раствор приливают 10 см3 буферного раствора, добавляют воду до объема примерно 80 см3
и вводят 2 см3 раствора сул ьфохлорфенола С. Раствор оставляют на 15—20 мин для развития окраски
комплексного соединения, затем приливают 3 см3 раствора соляной кислоты (4 моль/дм3), доливают
водой до метки и перемешивают.
     Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 670 нм с толщиной поглощающего
слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     5.2 Ятя построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью
100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5.0; 6,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует
0,000005 ; 0.00001; 0.00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 г алюминия. Раствор восьмой колбы
является раствором контрольного опыта.
      Во все колбы приливают по 0,5 см3 раствора соляной кислоты (4 моль/дм3), по индикаторной
бумаге конго нейтрализуют раствором уротропина (красный цвет бумаги конго). Далее поступают,
как указано в 5.1.
     Г1о полученным значениям оптической плотности и соответствующим массам алюминия
строят градуировочный график.

•>