ГОСТ 9853.6-79

УДК 669.295:543.42:006.354                                            Группа В59

                     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А     С С Р


                                         ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

                                 Спектральный метод определения
                                                                                     гост
                                     кремния, железа и никеля
                                                                                9853.6-79
                                          Sponge titanium.                            Взамен
                          Spectral method for the determination of silicon,       ГОСТ 9853,7__ 72
                                         iron and nickel



                     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 августа
                     1979 г. № 3207 срок действия установлен
                                                                                 с 01.01.1981 г.
                                                                                       до 01.01.1986 г.

                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                         Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре­
                     деления содержания кремния (при массовой доле кремния от
                     0,002 до 0,13% ), железа (при массовой доле железа от 0,01 до
                     0,3%) и никеля (при массовой доле никеля от 0,005 до 0,15%) в
                     губчатом титане.
                         Метод спектрального анализа основан на возбуждении спект­
                     ра дуговым разрядом, регистрации эмиссионного спектра пробы на
                     фотопластинке с помощью спектрографа с последующим измере­
                     нием почернений аналитических спектральных линий на микрофо­
                     тометре. Анализ проводят по методу «трех эталонов».

                                                   1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                          1.1. Общие требования /к методу анализа — по ГОСТ 9853.0—79.

                                        2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

                          Спектрограф кварцевый средней дисперсии.
                          Генератор дуги переменного тока.
                          Микрофотометр.
                          Установка для заточки угольных электродов.
                          Токарный станок.


                     Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
                             ★

                     40




украшение квартиры

ГОСТ 9853.6—79   Стр. 2

   Угли спектральные марки ОСЧ-7—4 или ОСЧ-7—3, диаметром
6 мм.
   Фотопластинки спектрографические тип I, II, ЭС или УФШ-3.
   Стандартные образцы (комплект стандартных образцов) с ди­
апазоном определяемых содержаний, охватывающих пределы со­
держаний элементов в губчатом титане.
   Проявитель № 1 по ГОСТ 10691.1— 73 и кислый фиксаж по
ГОСТ 10691.0— 73.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72.

                     3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    Для анализа берут кованые образцы сечением (14x14) ± 2 мм
 (или диаметром 2 0 ± 2 мм) и высотой 50— 100 мм или литые об­
разцы, подготовленные для проведения механических испытаний,
диаметром 30— 35 мм и высотой 15—25 мм.
    Торцы образцов тщательно обрабатывают чистовым резцом на
токарном станке с шероховатостью обрабатываемой поверхности
Ra не более 2,5 мкм по ГОСТ 2789—73, а затем острые кромки
удаляют (снимают фаску) и протирают этиловым спиртом. На
торцевой поверхности не должно быть заметных на глаз рисок и
царапин, раковин, трещин, заковов, неметаллических включений,
грязи, масла или каких-либо других дефектов.
    Стандартные образцы подготавливают к анализу так же, как
анализируемые образцы.
    Воздействию дугового разряда при спектральном анализе под­
вергают плоскую торцовую поверхность проб и стандартных образ­
цов, подготовленную, как показано выше, и протертую перед ана­
лизом этиловым спиртом.
   Спектральные угли-стержни диаметром 6 мм, применяемые в
качестве противоэлектродов, должны быть заточены на конус с
углом при вершине 6 0 ± 3 °. Вершина конуса должна быть срезана
по плоскости, перпендикулярной оси стержня, так, чтобы образо­
валась площадка диаметром 1± 0,1 мм.

                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

      Освещение щели спектрографа производят трехлинзовым или
 однолинзовым конденсором. Сила тока дуги регулируется так,
чтобы среднее положение стрелки на амперметре генератора соот­
ветствовало 6А, а колебания стрелки не выходили за пределы 6 ±
 ± 0 ,5 А.
      Время предварительного обжига — 10+1 с.
     Время экспозиции подбирают в зависимости от чувствительно­
сти фотопластинок от 30 до 120 с, чтобы почернения аналитичес-
                                                                  41

Стр. 3   ГОСТ 9853.6— 79


ких линий находились в области прямолинейной части характери­
стической кривой фотопластинки.
   Аналитический межэлектродный     промежуток — расстояние
между поверхностью пробы и концом противоэлектрода должен
быть 1,5 ± 0,1 мм.
   Величину промежутка измеряют по шаблону и по методу тене­
вой проекции.
   Не допускается диафрагмирование источника света, излучаю­
щего облака дуги, выступающими краями пробы или оправами
оптических деталей конденсора или спектрографа.
   На одной и той же фотопластинке фотографируют в одинако­
вых условиях стандартные образцы и пробы по два или более
раза.

                           5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    5.1. Полученные спектрограммы фотометрируют с помощью ми­
крофотометра. Применяются следующие пары а нал иг? ческих ли­
ний: для определения кремния в диапазоне содержаний от 0,002 до
0,02% Si 251,43—Ti 243,83 нм; для определения кремния в диапа­
зоне содержаний от 0,02 до 0,13% — Si 243,51 — Ti 243,41 нм; для
определения железа в диапазоне содержаний от 0,01 до 0,10% —
Fe 238,20—Ti 243,83 нм; для определения железа в диапазоне со­
держаний от 0,10 до 0,3% — Fe 248,41—Ti 243,83 нм; для опреде­
ления никеля в диапазоне содержаний от 0,005 до 0,05% — Ni
232,00—Ti 243,83 нм; для определения никеля в диапазоне содер­
жаний от 0,05 до 0,15% — Ni 231,23—Ti 243,83 нм.
    В каждой спектрограмме измеряют почернения 5 аналитических
линий и линий титана и вычисляют разность почернений AS ана­
литической линии определяемой примеси и титана.
    По полученным для каждого стандартного образца двум (или
более) величинам AS для пары аналитических линий вычисляют
среднюю разность почернений AS,
    Градуировочные графики строят на миллиметровой бумаге в
координатах AS, lgC, где С — массовая доля кремния, железа,
никеля в процентах, взятых из паспорта стандартного образца;
     AS — среднее значение разности почернений аналитических
линий для стандартного образца. По оси абсцисс откладывают
величины lgC , а по оси ординат соответствующую величину A S .
    Для обеспечения достаточной точности графических построе­
ний 0,1 единицы lg С (или 0,1 единицы AS) изображают отрез­
ком длиной 1 или 2 см.
    По полученным для каждой пробы двум или более величинам
вычисляют для аналитической пары среднюю разность почерне-
42

ГОСТ 9853.6—T9          Стр. 4


ний Д 5 и по градуировочному графику находят определяемое со­
держание примеси.
   5.2- Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух
параллельных определений проб одного слитка и результатов ана­
лизов проб двух слитков, отобранных из одной и той ж е объеди­
ненной пробы, не должны превышать величин, указанных в таб­
лице.

                                                                                      А бсолю т­
                        М ассовая доля,   %                          А бсолю тны е   ные   допу*
                                                                    допускаем ы е      скаем ы е
                                                                    расхож дения      расхож де­
                                                                     результатов       ния р е ­
                                                                     двух парал­      зультатов
                                                                       лельны х        анализа
     крем ния               ж елеза                 никеля          определений       проб двух
                                                                     проб одного       сл итков,
                                                                      слитка, %           %




От 0,'002 до 0,004                                                      0,001          0,001
Св. 0,004 до 0,008            —                       —                 0,002          0,003
Св. 0,008 до 0,015            —                       —                 0,006          0,007
Св. 0,015 до. 0,03            — ,                     —                 0,010          0,012
Св. 0,03 до 0,06             — 1                      ■—                0,016          0,020
Св. 0,06 до 0,13             —                        — -               0,030          0,040
        —            От 0,01 до 0,02                  —-                0,005          0,006
        —            Св. 0,02 до 0,04                 —                 0,01           0,015
        ---- -       Св. 0,04 до 0,08                 — '               0,02           0,030
                     Св. 0,08 до 0,15                 —                 0,04           0,050
        ---- -       Св. 0,15 до 0,30                 —    ,            0,07           0,080
                                              От 0,005 до 0,01          0,003          0,004
                                              Св. 0,01 до 0,02          0,006          0,007
                                              Св. 0,02 до 0,04          0,013          0,015
                                              Св. 0,04 до 0,08          0,02           0,03
                                              Св. 0,08 до 0,15          0,05           0,06



   5.3. Контроль правильности результатов спектрального анали­
за проводят химическим методом.




                                                                                              43