ГОСТ 9853.5-79

УДК 669.295:546.21.06:006.354                                      Группа В5»

                      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР



                                         ТИТАН ГУБЧАТЫЙ                            ГОСТ
                                 Методы определения кислорода
                                                                              9853.5-79
                                        Sponge titanium.                             Взамен
                             Methods for the determination of oxygen             ГОСТ 9853.6— 72




                      Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 августа
                      1979 г. № 3207 срок действия установлен
                                                                                  с 01.01.1981 г.
                                                                                     до 01.01.1986 г.

                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                         Настоящий стандарт устанавливает методы нейтронной акти­
                      визации и импульсного нагрева определения /кислорода в губчатом
                      титане (при массовой доле кислорода 0,02 до 0,12%).

                                                  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                         1.1. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 9853.0—79.

                         2. НЕЙТРОННО-АКТИВАЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА

                     2.1. С у щ н о с т ь      метода
                     Метод основан на использовании реакции О16 (п, р) N 16.
                     Содержание кислорода определяют сравнением активности
                 анализируемой пробы с активностью контрольного образца.
                     2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы , реактивы
                    Радиоактивный источник цезий-137; 0,1 мг-зкв радия. Допус­
                 кается применение источника цезий-137 с меньшей активностью
                  (до 0,001 мг • экв радия).
                     Ацетон по ГОСТ 2603—71.
                     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
                 18300—72.
                     Образец для мониторирования (2 шт.) из полиметилметакри­
                 лата СзН80 2), имеющий форму диска диаметром 30—32 мм, тол-
                Издание официальное                                         Перепечатка воспрещена
                            ★

                 30



пожарный сертификат

ГОСТ 9853.5— 79 Стр. 2

щиной 7—8 мм, помещенный в капсулу из титана марки ТГ-90,
диаметром 36±0,1 мм и толщиной 9±0Д мм. Допускается приме­
нение в качестве образца для мониторирования любого кислород-
еодержащего вещества с постоянным и известным стехиометриче­
ским составом, содержание кислорода в котором не менее 100 мг.
В материале образца для мониторирования должны отсутствовать
примеси фтора, бора, плутония и урана. При содержании кислоро­
да в контрольном образце менее 1 г применяется капсула из не­
ржавеющей стали, например, марки Х18Н10Т.
   Установка для определения содержания кислорода К-1 с ге­
нератором нейтронов энергии 14 МэВ, имеющим поток не менее
108 нейтр/с.
    П р и м е ч а н и е . Разрешается использование аналогичных установок (на­
пример Гиредмет С-2081, К-б и др ).
   2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   2.3.1. Подготовка пробы к анализу
   Анализируемую пробу изготавливают в виде диска диаметром
36±0,2 мм и толщиной 9±0,2 мм, края которого округляют (ра­
диус 1 мм). Параметр шероховатости обрабатываемой поверхности
Ra не более 2,5 мкм по ГОСТ 2789—73. Перед загрузкой в пнев­
мопочту пробу взвешивают, протирают ацетоном, спиртом и вы­
сушивают на воздухе.
    П р и м е ч а н и е . При использовании установок К-5, Гиредмет С-2081 или
аналогичных форма и размеры контрольного образца и анализируемой пробы,
а также порядок подготовки аппаратуры к анализу определяются технической
документацией на установку.
   2.3.2. Подготовка аппаратуры к анализу
   Перед включением установки проверяют соответствие положе­
ний тумблеров и переключателей, указанному в табл. 1.
                                                                 Таблица 1

                 Переключатель, тумблер                      Положение


  «Сеть» пульта управления                               «Выкл.»
  «Сеть» устройства управления                           «Выкл.»
генератором нейтронов
  «Нейтроны»                                             «Откл.»
  «Род работы»                                           «Ручн.»
  «Загрузка стандарта»                                   «Выкл.»
  «Выброс образца». «Сброс стандарт»                     «Выкл »
  «Коммутатор»                                           «Настройка-Дс»
  «Выс. напр.» на панели управления пульта               «Выкл.»
  «Распределитель»                                       «Работа»
  «Воздух»                                               «Нейтральное»
 «|Фои»                                                  «Выкл.»


                                                                           31

Стр.   3 ГОСТ 9853.5— 79

    Примечание.      Остальные тумблеры могут находиться в произвольном
положении.
     Тумблеры «Сеть» на панели управления установки и в пульте
 генератора нейтронов переводят в положение «Вкл.».
    Через 3 мин тумблером «Выс. напр » на панели управления по­
 дают высокое напряжение (1,5 кВ) на ФЭУ счетчиков.
    Подготавливают к работе нейтронный генератор.
    Через 6—8 мин после включения тумблера «Сеть» нейтронного
генератора должны загореться сигнальные табло: «Готов моду­
лятор» и «Готов поджиг».
     Устанавливают переключатели «Упр» и «Частота запуска» в
положение «Дистанц.» и соответственно: нажимают и отпускают
кнопку «Выс. напр. вкл.». При этом должны загораться табло
«Высокое источника» и «Высокое модулятора».
    Переводят переключатель «Контроль» в положение «Выс. пол.»
устанавливают регулятором «Установка выс. напр.» величину на­
пряжения, соответствующую красной черте на шкале прибора.
Тумблер «Нейтроны» переводят в положение «Вкл.».
    Через 30 мин после включения установки проверяют напряже­
ние питания с помощью блока контроля и настраивают спектро­
метр, устанавливают переключатель «Коммутатор» в положение
«Настройка—Д». (При этом сигналы от первого датчика поступа­
ют в интенсиметр блока контроля БК ). Верхний переключатель
на панели БК устанавливают в положение «Интенс». Переключа­
тель «Входной сигнал» на усилителе 1БУ-2 устанавливают в поло­
жение «0.3В», а переключатель «Ширина канала» на дискрими­
наторе 1БД-2 в положение «1В». Изменяя высокое напряжение,
подаваемое на ФЭУ, с помощью переключателей «Регулировка
высокого напряжения» добиться, чтобы максимум фотопика це­
зия-137 находился в 27 канале. При этом пик от гамма-линии изо­
топа азот-16 (5,6 МэВ) будет находиться в 15 канале.
    Переводят переключатель «Коммутатор»      в положение «На­
стройка—Д 2» и повторяют указанные в данном пункте операции.
    Спектрометрический канал детектора Д 3 настраивают с учетом
поступления во второй анализатор (2 БУ-2, 2БД-2) сигналов от Д 3.
Фотопик от цезия-137 должен находиться в 31 канале.
    Устанавливают переключателями усилителей и дискриминато­
ров рабочий режим измерений:
    входной сигнал — 5 В;
    уровень дискриминации — 15 В;
    ширина канала — 10 В.
    Переключатель «Коммутатор» переводят в положение «Д* и
Д 2 суммир».
    Измеряют фон в течение 10 мин и, сняв сначала показание к а­
нала анализируемой пробы, которое высвечивается на табло, а за-

32

ГОСТ   9853.5— 79 Стр.   4

тем канала образца для мониторирования, которое высвечивают,
нажав последовательно кнопки «Уст. О-СМ» и « P rl-СМ», запи­
сывают данные о величине фона в журнал.
    П р и м е ч а н и е . Если фон в течение длительного времени изменяется не­
значительно, его измерение проводят в порядке контроля 1—2 раза в неделю.
   Назначение градуировки — определение коэффициента К, учи­
тывающего различия в плотности потока нейтронов, проходящего
через пробу и образец для моннторирования, и в эффективности
регистрации у-излучения детекторами образца для мониториро-
вания и анализируемой пробы.
   Система градуируется в обычном режиме измерений по двум
контрольным образцам.
   Градуировочный коэффициент (К) определяют по формуле

                             *       ^ -М о .м * 100
                             * “ —         ж,-------------

где N\, N2 — числа зарегистрированных импульсов от образцов,
              для моннторирования;
     Мои — количество кислорода в контрольном образце, кото­
              рый транспортируется в канале анализируемой
              пробы.
   При подготовке производят оценку количества импульсов, при­
ходящих на 1 мг кислорода в образце для мониторирования
(N J Мои ). Анализ проб можно проводить при условии, если отно­
шение (N yJM om ) составляет не менее 10 имп/мг.
    Переключатель «Ход работы» переводят в положение «Авт», а
тумблер «Загрузка стандарта» — в положение «Вкл.».
    Устанавливают на таймере время облучения и измерения рав­
ным 15 с и переводят переключатель таймера в положение «Р а­
бота».
    Устанавливают на счетчике количество циклов число 5 и пере­
водят переключатель счетчика в положение «Работа».
    Переключателем на блоках арифметического устройства уста­
навливают соответствующие значения фона (за 75 с), градуировоч­
ного коэффициента и массы анализируемой пробы.
    П р и м е ч а н и е . Если выбранный режим анализа не обеспечивает выпол­
нение условия N 1/M 0 M^> 10, увеличивают время облучения и измерения (до 30 с)
или изменяют нейтронную трубку. Допускается увеличивать количество циклов
облучения и измерения.
   2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Загружают в магазин пробу и образец для мониторирования,
нажимают кнопку «Сброс». Нажимают кнопку «Пуск».
   После выполнения пяти циклов анализа и сброса пробы в кон­
тейнер нажимают кнопку «Пуск АУ».

                                                                                      33