ГОСТ 9853.4-79

У Д К 669.295:546.13.06:006.354                                                     Группа В59

              Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                     С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР



                                              ТИТАН ГУБЧАТЫЙ                             ГОСТ
                                        Методы определения хлора
                                                                                    9853.4-79
                                              Sponge titanium.                            Взамен
                                  Methods for the determination of chlorine           ГОСТ 98534—72




          Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 августа
          1979 г. № 3207 срок действия установлен
                                                                      с 01.01.1981 г.
                                                                                           до 01.01.1986 г.

                                         Несоблюдение стандарта преследуется по закону

           Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический (при
        массовой доле хлора от 0,01 до 0,12%) и кулонометрический (при
        массовой доле хлора от 0,01 до 0,4%) методы определения хлора
        в губчатом титане.

                                                      1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                               1.1. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 9853.0—79.

     2.                        ОПРЕДЕЛЕНИЕ   ХЛОРА    МЕТОДОМ      КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО        ТИТРОВАНИЯ

     2.1. С у щ н о с т ь    метода
     Метод основан на реакции образования хлорида серебра без
  предварительного отделения титана. Растворение металла прово­
  дят во фтористоводородной кислоте с последующим окислением
  ионов трехвалентного титана перекисью водорода. Для уменьше­
  ния адсорбции хлорид-ионов осадком хлорида серебра вводят по­
  ливиниловый спирт. Измерение содержания ионов хлора прово­
  дят на кулонометрическом титраторе.
     2.2. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Титратор лабораторный кулонометрический Т-201 с серебряны­
  ми электродами (серебро высокой чистоты СВЧ-0)                 диаметром
  2 —3 мм.


  Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена
                                  ★
  24



определение прочности бетона

ГОСТ 9853.4—79 Стр. 2


   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—73, разбавлен­
ная 1:5.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 3%-ный раствор.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233— 77.
   Спирт поливиниловый, 1%-ный раствор.
   Титан губчатый с содержанием хлора 0,02—0,04%.
   Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 30%-ный ра­
створ.
   Серная кислота по ГОСТ 4204—77, 4 н. раствор.
   Калий йодистый по ГОСТ 4232— 74.
   Натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223—75, 0,05 н. тит­
рованный раствор.
   Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,1%-ный раствор.
   Стандартные растворы хлористого натрия.
   Раствор А: 1,649 г хлористого натрия, высушенного при темпе­
ратуре 383 К, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вме­
стимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.
    1 мл раствора А содержит 1 мг хлора.
   Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 мл, доводят до метки водой.
    1 мл раствора Б содержит 0,1 мг хлора.
   2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   Блоки индикации и стабилизатора тока титратора Т-201 вклю­
чают в электрическую сеть не менее чем за 40— 60 мин до про­
ведения измерений. Величину генераторного така устанавливают
на значение 20 мА. Задатчик конечной точки титрования (красная
стрелка микроамперметра) устанавливают на значение 15 мкА.
   Поверхность электродов должна быть блестящей. Перед каж­
дой серией испытаний необходимо устанавливать точно 3% кон'
центрацию перекиси водорода. Для этого 100 мл концентрирован­
ной перекиси водорода помещают в мерную колбу вместимостью
1000 мл, доводят до метки водой и перемешивают. 3 мл получен­
ного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл
и доводят до метки водой. К аликвотной части раствора 25 мл до­
бавляют 10 мл 4 н. раствора серной кислоты, 1 г йодистого калия,
3 капли 30%-ного раствора молибденовакислого аммония, 2—3
капли раствора крахмала и титруют раствором серноватистокис­
лого натрия до исчезновения синей окраски. Концентрацию пе­
рекиси водорода (X ) в процентах вычисляют по формуле
                                V . Г • 100
                          х -       н         ' '
где V — объем израсходованного на титрование раствора серно­
        ватистокислого натрия, мл;
    Т — титр раствора серноватистокислого натрия по перекиси
        водорода, равный 0,00085 г/мл;
                                                                       25

Стр.   3   ГОСТ   9853.4—79

     Н — разведение перекиси водорода.
    2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.4.1. Навеску титана массой 0,3 г помещают в полиэтилено­
вый стакан вместимостью 35—40 мл, вливают 15 мл фтористово­
дородной кислоты и закрывают крышкой. После прекращения бур­
ной реакции и полного растворения пробы смывают жидкость с
крышки в стакан 2—3 мл воды. Из бюреток приливают 5 мл ра­
створа перекиси водорода и 1 мл раствора поливинилового спир­
та. После охлаждения раствора до комнатной температуры дово­
дят объем раствора в стакане до 30 мл.
    Титрование проводят следующим образом: помещают стакан с
раствором на титровальный столик и погружают в него электро­
ды с мешалкой. Переключатель рода работ включают в положе^-
ние «Подготовка», одновременно включается мешалка.           Ручкой
сброса показаний счетчика устанавливают секундомер на нуль.
После того, как стрелка микроамперметра установится на делениях
5—7 мкА, ручку переключателя рода работ включают в положе­
ние «Титрование». Одновременно включают секундомер.           После
того, как прекратилось титрование (загорается сигнальная лампа
«конец»), записывают показания счетчика. Сбрасывают показа­
ния счетчика, убирают стакан, обмывают водой электроды и ме­
шалку. Содержание хлора определяют по градуировочному гра­
фику.
    2.4.2. Построение градуировочного графика
    В полиэтиленовые стаканы помещают навеоки массой 0,3 г
губчатого титана с установленным содержанием           хлора   менее
0,04%, растворяют во фтористоводородной кислоте, вводят раст­
воры перекиси водорода и поливинилового спирта, как указано в
и. 2.4.1. Из бюретки вливают 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6 мл стандартного ра­
створа Б.
    Доводят водой объем раствора в стаканчиках до 30 мл. Титро­
вание производят по п. 2.4.1.
    По найденным значениям счетчика и массовым долям хлора в
процентах строят градуировочный график. Не меняя наклона гра­
фика, переносят градуировочную прямую параллельно оси орди­
нат на величину массовой доли в процентах в образце губчато­
 го титана, примененного для построения градуировочного графика.
    2.5. О б р а б о т к а   результатов
    2.5.1. Массовую долю хлора в процентах находят по градуи­
 ровочному графику.
    2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух
 параллельных определений не должны превышать величин, ука­
 занных в табл. 1.
    2.5.3. Правильность результатов анализов проверяют методом
 добавок. Для этого в пробу с установленным содержанием хлора

 26

ГОСТ    9853.4— 79 Стр.            4


вводят стандартный раствор хлористого натрия, содержащий оп­
ределенное количество хлора, и анализируют, как указано в ходе
анализа.
                                                                           Таблица               1
                               А бсолю тны е доп ускаем ы е     А бсолю тны е допусти м ы е
                             расхождения м еж ду р езуль­     расхождения м еж ду резуль­
   М ассовая доля хлора, %    татами двух параллельны х        татам и а н ал и зо в проб двух
                               опр ед ел ен и й проб одного            брикетов, %
                                       брикета, %


 От 0,01 до 0,03                      0,008                             о,ого
 Св. 0,03 » 0,06                      0,010                             0,025
  » 0,06 » 0,08                       0,012                             0,030
  » 0,08 » 0,10                       0,016                             0,040
  » 0,10 »  0,12                      0,018                             0,045
  » 0,12 »  0,30                      0,020                             0,050
  » 0,30 »  0,40                      0,030                             0,060

   Результаты анализа считают правильными, если полученный
результат за вычетом добавки отличается от содержания хлора в
пробе на величину, не превышающую допускаемых расхождений,
приведенных в табл. 1.

        3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

   3.1. С у щ н о с т ь      метода
   Метод основан на реакции образования хлорида серебра без
предварительного отделения титана. Растворение металла произ­
водят в смеси азотной и фтористоводородной кислот, избыток фто­
ристоводородной кислоты связывают борной кислотой. Измере­
ние оптической плотности раствора суспензии хлористого серебра
производят на фотоэлектроколориметре.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
   Фотоэлектроколориметры ФЭК-56, ФЭК-Н-57 или ФЭК-60.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—73, разбавлен­
ная 1:5.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:3 и 1:19.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
   Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,2%-ный раствор.
   Стандартные растворы хлористого натрия.
   Раствор А: 1,649 г хлористого натрия, высушенного при темпе­
ратуре 383 К, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вме­
стимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.
   1 мл раствора А содержит 1 мг хлора.
   Раствор Б: 2 мл раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью Ш0 мл и доводят до метки водой.
                                                                                            27