ГОСТ 9853.22-96

ГОСТ 9853.22-96


                                    М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                                    ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

                                                 Методы определения никеля


                                                            Издание официальное
                                   БЗ 11-99




                                                        МЕЖГОСУДАРСТВЕШIЫ Й СОВЕТ
                                              ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                 Минск




сертификация электрооборудования

ГОСТ 9853.22-96

                                        Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105,
Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

     ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­
кации

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

     За принятие проголосовали:


         Наимсмопаиие госуларстиа            Наименование национального органа по стандарта ишии

     Азербайджанская Республика              Азгосстандарт
     Республика Беларусь                     Госстандарт Беларуси
     Республика Казахстан                    Госстандарт Республики Казахстан
     Российская Фслсраиия                    Госстандарт России
     Туркменистан                            Главная государственная инспекция Туркменистана
     Украина                                 Госстатгдарг Украины


     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОС Т 9853.22—% введен
в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля
2000 г.

     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




                                                           С> ИПК Игтательство стандартов. 2000

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 9853.22-96

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                              С Т А Н Д А Р Т


                                       ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

                                    Методы определения никеля

                          Sponge titanium. Methods Гог determination of nickel




                                                                                  Д ата ввелення 2000—07—01



     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле ни­
келя от 0,005 % до 0,15 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,001 % до 0,01 %)
методы определения никеля в губчатом титане по ГОСТ 17746.
     Экстракционно-фотометрический метод основан на образовании комплексного соединения
никеля с диметилглиоксимом в аммиачной среде, экстракции его хлороформом и последующем
измерении оптической плотности экстракта при длине волны 360 нм.
     Атомно-абсорбционный метод основан на измерении атомной абсорбции никеля при длине
волны 232,0 нм в электротермическом режиме атомизации.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные об­
разцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и приме­
нения
     ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия
     1'ОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОС! 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 5828—77 Диметилглиоксим. Технические условия
     Г О С Т 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
     ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
     го с т 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
     го с т 17746—96 Титан губчатый. Технические условия
     го с т 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     го с т 20015—88 Хлороформ. Технические условия
     го с т 23780—96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
     ГОС! 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования
     3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.
     3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
     3.3 Массовую долю никеля определяют по двум навескам.


Издание официальное
                                                                                                          I

ГОСТ 9853.22-96

     3.4     При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по
среднему арифметическому результатов двух измерений.


     4   Экстракционно-фотометрический метод

      4.1 Средства измерений и вспомогательные устройства
      Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2. иди
аналогичный прибор.
      Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.
      Кислота соляная по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461, р = 1.40 r/см 3, разбавленная 1:1.
      Аммония тартрат (аммоний виннокислый) по действующему нормативному документу, раствор
массовой концентрации 200 г/дм3.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм’.
      Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
      Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовый раствор массовой концентрации 10 г/дм3.
      Хлороформ по ГОСТ 20015.
      Индикаторная бумага лакмусовая по действующему нормативному документу.
      Никель марки Н22 по ГОСТ 849.
      Стандартные образны по ГОСТ 8.315.
      Стандартные растворы никеля.
      Раствор А: 0.2 г никеля растворяют в 15 см3 раствора соляной кислоты и 5 см3 раствора азотной
кислоты (1:1) при нагревании, выпаривают досуха, затем приба&чяют 10 см3 раствора соляной
кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание повторяют еще раз при добавлении раствора
соляной кислоты. Затем прибавляют 100 см3 раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор годен к применению в
течение 3 мес.
      1 см3 раствора А содержит 0.0002 г никеля.
      Раствор Б: 5 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают: готовят перед применением.
      1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г никеля.
      4.2 Порядок проведения измерений
      4.2.1 Навеску пробы массой 1,0 г (при массовой доле никеля от 0.005 % до 0.05 %) и массой
0.5 г (при массовой доле никеля свыше 0.05 % до 0,15 %) помешают в коническую колбу вмести­
мостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора серной кислоты и растворяют при нагревании. После
полного растворения добаатяют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и упари­
вают до появления паров серного ангидрида. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
      Атиквотную часть раствора 5—10 см3 помешают в стакан вместимостью 300 см3, добаатяют
10 см3 раствора тартрата аммония, разбаатяют водой до 80 см3, нейтрализуют раствором аммиака
по лакмусовой бумаге до получения слабощелочной реакции. Раствор охлаждают, переносят в
делительную воронку, прибаатяют 3 см3 раствора диметилглноксима, вводят 6 см3 хлороформа
(приливают из бюретки) и встряхивают в течение 2 мин.
      Раствор оставляют для расслаивания на 1—2 мин, затем хлороформный экстракт отделяют в
сухую пробирку с притертой пробкой. Повторную экстракцию проводят в течение 1 мин, добавляя
5 см3 хлороформа. Экстракты объединяют, фильтруют через сухой бумажный фильтр и измеряют
оптическую плотность при длине волны 360 им толщиной поглощающего слоя 20 мм.
      Раствором сравнения служит хлороформный экстракт контрольного опыта.
      Массу никеля в пробе рассчитывают по градуировочному графику.
      4.2.2 Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 300 см3 поме­
шают 80 см3 воды. К) см3 раствора тартрата аммония, 2-3 капли раствора аммиака. В шесть из семи
стаканов помешают 0,5:1,0; 2.0; 3.0:4.0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005;
0,00001; 0.00002; 0,00003; 0.00004; 0,00005 г никеля.
      Раствор седьмого стакана является раствором контрольного опыта. Раствор из стаканов пооче­
редно переводят в делительную воронку и далее поступают, как указано в 4.2.1.
2