ГОСТ 9853.2-79

УДК 669.295:546.72.06:006.354                                         Группа В59

         Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР



                             ТИТАН ГУБЧАТЫЙ                           ГОСТ
                        Метод определения железа
                                                                    9853 .2-79
                             Sponge titanium.                             Взамен
                    Method for the determination of (iron             ГОСТ 9853.2— 72



         Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 августа
         1979 г. № 3207 срок действия установлен
                                                                     с 01.01.1981 г.
                                                                           до 01-01.1986 г.

                         Несоблюдение стандарта преследуется по закону

            Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический
         метод определения железа в губчатом титане (при массовой доле
         железа от 0,01 до 2,0%).
            Метод основан на образовании оранжево-красного комплекса
         двухвалентного железа с ортофенантролином. Реакция проходит в
         слабо,кислой среде (pH 5) в присутствии титана, удерживаемого
         в растворе в виде комплекса с винной кислотой. В качестве вос­
         становителя железа и окислителя титана применяют гидроксила-
         мин солянокислый.
                                      1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

            1.1. Общие требованиям методу анализа — по ГОСТ 9853.0—79-

                             2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

            Фотоэлектроколориметры ФЭК-56, ФЭК-Н-57 или ФЭК-60.
            Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбав­
         ленная 1:1.
            Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—73.
            Кислота борная по ГОСТ 9656—75, кристаллическая.
            Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—65, 10%-ный ра­
         створ.

         Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
                ★
                                                                                        11



болеро

Стр. 2 ГОСТ 9853.2— 79

   Ортофенантролин 0,25%-ный водный раствор или 0,05%-ный
раствор а, а'-дипиридила по ГОСТ 18129—72, который в услови­
ях анализа образует с двухвалентным железом комплексное сое­
динение, окрашенное в красный цвет.
   Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 25%-ный раствор.
   Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 20%-ный раствор.
   Стандартные растворы железа А и Б.
   Раствор А: 0,1 г металлического восстановленного железа или
железа типа «Армко» растворяют в 30 мл соляной кислоты при
нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л,
доводят до метки водой и перемешивают.
    1 мл раствора А содержит 0,1 мг железа.
   Раствор Б: 10 мл раствора А разбавляют в мерной колбе вме­
стимостью 100 мл водой до метки.
    1 мл раствора Б содержит 0,01 мг железа.
                         3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1. Навеску титана массой 1 г помещают в полиэтиленовый
стакан вместимостью 100 мл, приливают 20 мл соляной кислоты,
разбавленной 1:1, и по каплям 1—2 мл фтористоводородной кис­
лоты. После растворения навески добавляют 1—2 г борной кисло­
ты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 мл и раз­
бавляют водой до метки.
    Аликвотную часть раствора от 2 до 10 мл (в зависимости от
содержания железа) переводят в мерную колбу вместимостью
100 мл, разбавляют до 20 мл водой, приливают 3 мл раствора
гидраксиламина, 5 мл раствора винной кислоты и нейтрализуют
по бумаге конго 25%-ным раствором уксуснокислого натрия до
перехода окраски бумаги конго из синей в сиреневую. После это­
го добавляют 1—2 мл раствора уксуснокислого натрия в избыток.
    Нейтрализованный раствор разбавляют до 80 мл водой, прили­
вают 10 мл раствора ортофенантролина, доводят до метки водой
и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность
растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром
(область светопропускания 430 нм) в кювете с толщиной слоя
30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта,
проведенный через все стадии анализа.
    Содержание железа рассчитывают по градуировочному гра­
фику.
    3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В мерные колбы вместимостью 100 мл вводят из микробюрет-
ки 0,5; 1; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 мл стандартного раст­
вора Б, разбавляют водой до 20 мл, приливают 3 мл раствора гид-
 роксиламина и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. Р а­
 створом сравнения служит раствор, содержащий все реактивы,
 12

ГОСТ 9853.2— 79 Стр. 3

кроме стандартного раствора железа. По найденным значениям
оптических плотностей и соответствующим им концентрациям же­
леза строят градуировочный график.

                               4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю железа в процентах находят по градуи­
ровочному графику.
   4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух
параллельных определений проб одного слитка и результатов ана­
лизов проб двух слитков, отобранных из одной и той же объеди­
ненной пробы, не должны превышать величин, указанных в таб­
лице.

                                     А бсолю тные допускаем ы е       А бсолю тные допустим ы е
                                   расхож дения между резу л ь­    расхождения м еж ду р е зу л ь ­
   М ассовая доля ж елеза, %        татами двух параллельны х       т а т а м и а н а л и з а проб д в у х
                                     оп ред елен и й проб одного                слитков, %
                                              слитка, %


 От 0,01 до 0,03                            0,008                              0,01
 Св. 0,03 > 0,06                            0,018                              0>,025
  » 0,06  » 0,07                            0,020                              0,030
  » 0,07 » 0,09                             0,025                              0,035
  » 0,09 » 0,11                             охш                                0,040
  » 0,11  » 0,13                            0,035                              0,045
  » 0,13  » 0,20                            0,060                              0,080
  » 0,20 > 0,60                             0,070                              0,090
  » 0,60 » 1,20                             0,100                              0,120
  » 1,20 » 2,00                             0,140                              0,200


   4.3.   Для проверки правильности результатов анализа приме­
няют стандартный образец, утвержденный в установленном по­
рядке.
   Анализ стандартного образца выполняют в двух параллельных
определениях один раз в смену.
   Результаты анализа считают правильными, если разность по­
лученных значений не превышает абсолютных допускаемых рас­
хождений, указанных в таблице, а среднее значение полученных
результатов анализа отличается от содержаний оцределяемого
элемента в стандартном образце не более, чем на половину до­
пускаемых расхождений.




                                                                                                        13

Изменение № 1 ГОСТ 9853.2—79 Титан губчатый. Метод определения железа
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.06.85
№ 1688 срок введения установлен
                                                              с 01.01.86

   Под наименование стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
   Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ Г853’.0—79 на ГОСТ 9853.1—79.
                                                  (Продолжение см. с. 62)