ГОСТ 9853.10-96

ГОСТ 9853.10-96


                                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                                   ТИ ТА Н ГУ БЧ А ТЫ Й

                                           Метод определения ниобия и тантала


                                                           Издание официальное




                                   £
                                    I
                                   БЗ 11




                                                       МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                             ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                 Минск




сертификат пожарной безопасности

ГОСТ 9853.10-96

                                                  Предисловие

    I      РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105,
Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

       ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифика­
ции

     2     ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

       За принятие проголосовали;

           Н а и м е н о в а н и е госуд арства      Н а и м е н о в а н и е н а ц и о н а л ь н о го о р ган а п о стан д а р ти зац и и


     Азербайджанская Республика                   Азгосстакдарт
     Республика Беларусь                          Госстандарт' Беларуси
     Республика Казахстан                         Госстандарт Республики Казахстан
     Российская Федерация                         Госстандарт России
     Туркменистан                                 Главная государственная инспекция Туркменистана
     Украина                                      Госстандарт Украины


     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.10—96 введен
в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля
2000 г.

      4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




                                                                             © ИПК Издательство стандартов,2000

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 9853.10-96

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                             С Т А Н Д А Р Т


                                           ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
                                  Метод определения ниобия и тантала

                      Sponge titanium. Method for determ ination o f niobium and tantalum



                                                                                    Д ата введения 2000—07—01



     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ниобия (при массо­
вой доле ниобия от 0.002 % до 0.01 %) и экстракционно-фотометрический метод определения
тантала (при массовой доле тантала от 0,001 % до 0.005 % ) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
     Метод основан на отделении ниобия и тантала от титана и сопутствующих примесей двукрат­
ным осаждением ниобия и тантала танином в солянокислой среде, последующем сплавлении осадка
с пиросульфатом калия, образовании в присутствии винной кислоты окрашенного в красный цвет
комплексного соединения ниобия с цианформазаном-2 с последующим измерением оптической
плотности раствора.
     Тантал определяют путем экстракции бензолом комплексного соединения тантала с кристал­
лическим фиолетовым и последующего измерения оптической плотности экстракта.

     2 Нормативные ссылки
      В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные об­
разны. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и приме­
нения
      ГОСТ 2603—79 Ацетон. Технические условия
     ['ОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 4463—76 Натрий фтористый. Технические условия
     ГОСТ 5712—78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия
     ГОСТ 5817—77 Кислота винная. Технические условия
     ГОСТ 5955—75 Бензол. Технические условия
     ГОСТ 7172—76 Калий пнросернокислый
     ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
     ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этнлендиамин-N, N. N', N'-тетрауксусной кислоты 2-вод-
ная (трилон Б)
     ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 17746—96 Титан губчатый. Технические условия
     ГОСТ 23780—96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
     ГОСТ 25086—87 Цветные металлы it их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

     3.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
     3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОС Т 23780.
     3.3 Массовую долю ниобия и тантала определяют по двум навескам.

И мание официальное
                                                                                                            I

ГОСТ 9853.10-96

     4 Средства измерений и вспомогательные устройства

     Спектрофотометр типа СФ-46 или фотометрический колориметр концентрационный типа
КФК-2, или аналогичный прибор.
     Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1. 1:4, 1:9 и 1:49.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461. р = 1,35—1.40 г/см'.
      Кислота серная по ГОСТ 4204. р = 1,84 г/см3.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
      Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X.
      Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовых концентраций 200 и 40 г/дм3.
     Танин по Государственной фармакопее X, раствор массовых концентраций 30 и 10 г/дм3,
последний готовят растворением танина в 1000 см’ раствора соляной кислоты (1:9).
      Калия пиросульфат (калий пиросернокислый) по ГОСТ 7172.
      Натрия фторид (натрий фтористый) по ГОСТ 4463, раствор массовой концентрации 50 г/дм3.
      Бензол по ГОСТ 5955.
     Аммония гидрооксалата моногидрат (аммоний щавелевокислый) по ГОСТ 5712. раствор мас­
совой концентрации 40 г/дм3.
      Цианформазан-2 по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации
I г/дм3.
     Ацетон по ГОСТ 2603.
     Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор массовой
концентрации 2 г/дм3.
     Фильтры обеззоленные «красная лента* и «белая лента* по действующему нормативному
документу.
     Этилендиамин-N, N, 1ST. N'-тетрауксусной кислоты динатрневой соли дигидрат (трилон Б) по
ГОСТ 10652. раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3.
     Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
     Стандартные растворы ниобия.
     Раствор А: 0,3575 г оксида ниобия (V) сплаатяют с 7 г пиросульфата калия в платиновом тигле
при температуре (793±25) К. Плав растворяют в 100 см3 раствора винной кислоты массовой
концентрации 200 г/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки
и перемешивают. Годен к применению в течение месяца.
      1 см3 раствора А содержит 0,0005 г ниобия.
     Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
раствором винной кислоты массовой концентрации 40 г/дм5 до метки и перемешивают. Готовят
перед применением.
      1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г ниобия.
     Стандартные растворы тантала.
     Раствор А: 0,1526 г оксида тантала (V) сплавляют с 5—6 г пиросульфата калия в платиновом
тигле при температуре (793±25) К. Плав растворяют в 150 см3 раствора моногидрата гидрооксалага
аммония при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают
водой до метки. Раствор годен к применению в течение двух недель.
      1 см3 раствора А содержит 0,0005 г тантала.
     Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см5, доливают
раствором моногидрата гидрооксатата аммония до метки и перемешивают. Готовят перед примене­
нием.
      I см3 раствора Б содержит 0,000004 г тантала.

     5 Порядок проведения измерений

     5.1      Навеску массой 1,0 г помешают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 100 см3
раствора соляной кислоты (1:1). Стакан накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и
ведут растворение при умеренном нагревании. Объем раствора поддерживают постоянным, перио­
дически добашгяя раствор соляной кислоты (1:1). После полного растворения навески в раствор
приливают примерно 1 см3 азотной кислоты до обесцвечивания раствора и кипятят до удаления
оксидов азота, после чего добавляют 0.5 г аскорбиновой кислоты и раствор разбавляют водой
примерно до 200 см5. В стакан с раствором помещают бумажную массу, приливают 100 см3 раствора
•>