Межгосударственный стандарт
ГОСТ 9827-75
Присадки и масла с присадками. Метод определения фосфора
Additives and additive containing oils. Method for determination of phosphorus
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Ь99
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ПРИСАДКИ И МАСЛА С ПРИСАДКАМИ
ГОСТ
Метод определения фосфора 9 8 2 7 -7 5
Additives and additive containing oils.
Method for determination of phosphorus
МКС 75.080
ОКСТУ 0209
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на присадки и масла с присадками и устанавливает
фотометрический метод определения массовой доли фосфора от 0.03 %.
Сущность метода заключается в сжигании испытуемого продукта в калориметрической бомбе,
в атмосфере кислорода в присутствии воды с образованием ортофосфорной кислоты и колоримет
рическом определении содержания фосфора в присутствии ванадиевокислого аммония и молибде-
новокислого аммония.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. Для проведения испытания применяют:
спектрофотометр, обеспечивающий абсолютную погрешность показаний по шкале светопро-
пускания не более ±1 % или фотоэлектроколориметр с синим светофильтром при определении
массовой доли фосфора свыше 0.1 % или оснащенный светофильтром, обеспечивающим полосу
пропускания в области 440—460 нм для определения массовой доли фосфора менее 0.1 %\
бомба калориметрическая самоуплотняющаяся типа ЛВС или установка СБ;
устройство для подачи кислорода в калориметрическую бомбу, состоящее из манометра низкого
давления с регулировочным вентилем любого типа;
металлическую подставку любого типа для фиксации калориметрической бомбы;
источник для получения тока напряжением 10—12 В с выключателем любого типа:
редуктор кислородный по ГОСТ 13861;
манометры высокого давления по ГОСТ 2405 на 25—30 МПа (250—300 кгс/см2) и манометр
низкого давления на 6—7.5 МПа (60—75 кгс/см2);
трубки из меди, медных сплавов или нержавеющей стали цельнотянутые кислородпроводные
с внутренним диаметром 1—1.5 мм с припаянными к ним ниппелями:
тигли В-1. Н-1 или В-2 по ГОСТ 9147, или тигель Н-1 по ГОСТ 19908, или тигель кварцевый
(высота — 20 мм. верхний диаметр — 20 мм, нижний — 10 мм), или тигли стальные, поставляемые
в комплекте с установкой С Б;
проволоку железную, никелевую, константановую или медную диаметром 0,1—0,2 мм для
запата;
посуду мерную стеклянную лабораторную по ГОСТ 1770;
колбы мерные круглые плоскодонные с одной меткой с пришлифованной пробкой вместимос
тью 100, 250, 500 и 1000 см3;
Издание официальное Псрепечагка воспрещена
★
72
сертификаты на светильники2
Страница 2
ГОСТ 9 8 2 7 -7 5 С. 2
цилиндры измерительные с носиком вместимостью 25 и 50 см’:
пипетки:
емкость для охлаждения калориметрической бомбы любого типа;
стаканы В -1 -2 5 0 ТС по ГОСТ 25336;
воронки В -5 6 -8 0 ХС по ГОСТ 25336;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.;
аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336. 0.25 %-ныЙ раствор;
нефрасы по ГОСТ 8505;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
эфир петролейный;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. 5 %-ный раствор:
кислота' азотную по ГОСТ 4461;
кислород по ГОСТ 5583;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12096:
весы лабораторные типа ВЛР-200, АД В-200 или другие с погрешностью не более 0.0002 г;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709:
плитку электрическую закрытого типа.
П р и м е ч а н и е . Допускается применять другие реактивы, качество которых нс ниже указанных в
стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1 ,2 , 3, 4).
2. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА
2.1. Внутреннюю часть новой бомбы или бомбы после ремонта последовательно промывают
нефрасом, спиртом или эфиром и после этого промывают дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
2.1а. 0,25 %-ный раствор ванадиевокислого аммония готовят следующим образом: 2,5 г вана
диевокислого аммония растворяют в колбе вместимостью 1000 см3 в 500 см3 дистиллированной
воды, добавляют 20 см3 азотной кислоты, нагревают до полного растворения осадка, охлаждают и
доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.
5 %-ный раствор молибденового кислого аммония готовят следующим образом: 50 г молнбде-
но 1Юкислого аммония растворяют в колбе вместимостью 1000 см’ в дистиллированной воде, доводят
объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и фильтруют.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2.2. Приготовление контрольных растворов
В колбу вместимостью 1000 см5 помещают 0.4395 г однозамешенного фосфорнокислого калия,
взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, и растворяют в дистиллированной воде. После
растворения объем воды в колбе доводят до метки и тщательно перемешивают. I см3 полученного
раствора содержит 0.1 мг фосфора (раствор А).
В колбы вместимостью по 100 см3 каждая пипетками помешают 0,5; I; 1.5; 2,5; 4; 6; 10; 16;
25 см’ раствора А. Одну колбу берут без раствора А. Затем в каждую колбу приливают 4 см’ азотной
кислоты, 10 см’ 0.25 %-ного раствора ванадиево-кислого аммония, 10 см’ 5 %-ного раствора мо
либденовокислого аммония. Добавление проводят в указанном порядке и после добавления каждого
из них содержимое колб тщательно перемешивают. После этого дистиллированной водой доводят
объем раствора до метки, содержимое колб вновь тщательно перемешивают и оставляют стоять
30 мин. 1 см3 контрольных растворов содержит следующие количества фосфора (мг) соответственно:
0.0005; 0,0010; 0,0015; 0.0025; 0,0040; 0.0060; 0,0100; 0,0160: 0.0250.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. После 30-минутного отстоя определяют оптическую плотность каждого контрольного
раствора в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм: при массовой доле фосфора
свыше 0,1 % — на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром, при массовой доле фосфора
менее 0,1 % — на спектрофотометре при длине волны 460 нм или фотоэлектроколориметре, обес
печивающем полосу пропускания в области 440—460 нм. В качестве раствора сравнения применяют
раствор без фосфорнокислого калия.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
733
Страница 3
С. 3 ГОСТ 9 8 2 7 -7 5
2.4. Построение градуировочного гра
фика
Полученное значение оптической
плотности контрольных растворов откла
дывают по оси ординат, а соответствующее
им содержание фосфора в растворе в мг на
I см3 раствора — по оси абсцисс. Пример
ный градуировочный график приведен на
черт. 1.
Градуировочный график строят для
каждого конкретного прибора. Проверку
его осуществляют один раз в 2 мес по не
скольким точкам в соответствии с п. 2.2.
При ремонте фотоэлектроколориметра или
при использовании другого типа прибора
градуировочный график строят заново.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
2.5. Перед испытанием редуктор, ма
нометры, ниппели и кислородопроводные
трубки должны быть обезжирены в соответ
ствии с инструкциями по эксплуатации га
зового оборудования.
Содержание фосфора, нг/сп* Смазка соединительных частей прибо
Чсрг. I ров со сжатым кислородом не допускается.
При загрязнениях их смазочным или дру
гим маслом, оно должно быть тщательно удалено промыванием нефрасом. а затем спиртом или
эфиром.
Бомба, манометр и соединительные кислородопроводные трубки должны подвергаться испы
танию гидростатическим давлением не реже одного раза в год. а также при износе, повреждении и
после ремонта; при этом бомба испытывается на давление в К) МПа (100 кгс/см2).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В калориметрическую бомбу наливают 20 см3 дистиллированной воды, устанавливают
бомбу в подставку и присоединяют ее через редуктор к кислородному баллону.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2. В предварительно взвешенный тигель помещают испытуемый продукт, массу которого
берут в зависимости от предполагаемого содержания в нем фосфора (см. таблицу).
М ассо н ам долм ф о с ф о р а . % М асса и сп ы туем ою продукта, т
Масла с присадками
От 0.03 до 0.1 1.10—1.50
Св. 0.1 . 0.5 0.60-0.80
* 0.5 » 1.0 0,40-0.60
Прис адки
До 1.0* 0.40-0.60
От 1.0 до 2,0 0.20-0.35
Св. 2.0 » 3.0 0,15-0.20
» 3.0 * 4.0 0.10-0.15
» 4.0 * 5.0 0.05-0.10
» 5.0 0,03-0,05
* При испытании присадок, массовая доля металлов в которых более I рекомендуется массу испыту
емого продукта брать нс более 0,1 г.
Массу тигля и испытуемого продукта определяют с погрешностью не более 0.0002 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
744
Страница 4
ГОСТ 9 8 2 7 -7 5 С. 4
3.3. Тигель с испытуемым продуктом устанавливают в кольцо внутри калориметрической
бомбы. В испытуемый продукт погружают запальную проволоку, предварительно укрепленную
зачищенными концами к токоведущему штифту и кислородопроводной трубке.
Когда запальная проволока не погружается в испытуемый продукт, в тигель добавляют
0,2—0.3 г масла, не содержащего фосфора.
3.4. Крышку бомбы завинчивают рукой и осторожно при помощи регулировочного вентиля
наполняют бомбу кислородом до давления 3,5—4 МПа (35—40 кгс/см2), затем закрывают впускной
вентиль бомбы, вентиль баллона, отключают кислородопроводную трубку от бомбы и закрывают
резьбовыми пробками отверстия в крышке бомбы, ведущие к впускному и выпускному вентилям.
Наполненную кислородом бомбу погружают в воду для проверки герметичности. При выделении из
бомбы пузырьков кислорода ее вынимают из воды и добиваются герметичности, после этого
дополняют бомбу кислородом и вновь ее погружают в воду.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3.5. К наружным клеммам бомбы подключают провода, соединенные с источником тока, и
замыкают на 1—2 с цепь электрического тока. При замыкании сгорает запальная проволока и
испытуемый продукт. Признаком сгорания продукта служит нагревание корпуса бомбы. Ятя
охлаждения бомбу выдерживают 10 мин в воде, после извлечения бомбы из воды ее вытирают,
устанавливают в подставку, прикрепленную к столу, и осторожно открывают выпускной клапан
таким образом, чтобы давление газа в бомбе упдто до атмосферного не раньше чем через 5 мин.
Если после замыкания цепи электрического тока корпус бомбы не нагрелся или после отвинчивания
крышки бомбы обнаружено неполное сгорание испытуемого продукта, испытание считают недей
ствительным и его повторяют.
3.6. Раствор из бомбы вместе с тиглем переносят в стакан, тщательно при помощи промывалки
промывают все внутренние части бомбы дистиллированной водой, собирают все промывные воды
(не более 150 см3) в тот же стакан.
3.7. В стакан с содержимым, полученным по п. 3.6, приливают 10 см3 азотной кислоты и
нагревают до кипения, затем раствор охлаждают до температуры окружающей среды и количественно
переносят в колбу вместимостью 250 см3. Если при нагревании в растворе наблюдается осадок, его
необходимо отфильтровать через бумажный фильтр, собирая фильтрат в ту же колбу. После
фильтрования осадка фильтр промывают дистиллированной водой, а промывные воды присоеди
няют к фильтрату.
3.8. К полученному раствору в колбе последовательно приливают 20 см3 0,25 %-ного раствора
ванадие вокислого аммония и 20 см3 5 %-ного раствора молибденовокислого аммония, каждый раз
вручную перемешивая содержимое колбы. Дистиллированной водой объем раствора в колбе доводят
до метки, перемешивают и выдерживают 30 мин.
3.6—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.9. Затем определяют оптическую плотность раствора по п. 2.3. В качестве раствора сравнения
применяют 150 см3 дистиллированной воды, проведенной через все стадии, указанные в пп. 3.7 и
3.8. Если интенсивность окраски испытуемого раствора превышает показания шкалы фотоэлектро
колориметра. то из колбы берут часть растпора и разбаачяют его в два-четыре раза.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. По полученной оптической плотности испытуемого раствора на градуировочном графике
находят содержание фосфора в растворе в мг на 1 см3 раствора.
4.2. Массовую долю фосфора в испытуемом продукте (X) в процентах вычисляют по формуле
х _ С Г ■100
т ’
где С — содержание фосфора в 1 см3 испытуемого раствора, определенное по градуировочному
графику, мг;
V — объем испытуемого раствора (при колориметрнровании разбавленного раствора объем
испытуемого раствора умножают на коэффициент разбавления). см*;
т — масса навески испытуемого продукта, мг.
4.3. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух последова
тельных определений.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
75Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.