ГОСТ 9816.5-84

У Д К М 1.692 : 54J.W : OW.J54                                              Группа В59

           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А    С С Р




                                    ТЕПЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ

                             М етод ото Ано-абсорбциокного анализа               ГОСТ
             Technical tellurium. Method ol atomic-absorptive analysis 9 8 1 6 . 5 - 8 4


          ОКСТУ 1709


          Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 июне
          1984 г. м* 2149 срок действия установлен
                                                                         с 01.07.85
                                                                       до 01.07.90

                                   Несоблюдение стлидарта преследуется по закону


             Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный
          метод определения массовой доли меди (от 0,003 до 0.5%), желе­
          за (от 0,003 до 0,2%), свинца (от 0,001 до 0.3%), селена (от 0,005
          до 0,2%), серебра (от 0,0001 до 0.01%) в техническом теллуре.
             Метод основан на измерении абсорбции света атомами опреде­
          ляемых элементов, образующимися при введении анализируемого
          раствора в воздушно-ацетиленовое пламя.

                                                1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

             1.1. Общие                  требования     к    методу   анализа — по        ГОСТ
          9816.0—8-1.

                                       2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

             Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа.
             Лампы с полым катодом (для меди, железа, свинца, серебра)
          и лампа беээлектродная (для селена).
             Ацетилен по ГОСТ 5457—75.
             Воздух, сжатий иод давлением 2-102—6-10s кПа (2—6 кгс/см2).
             Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 :1 , 1:3.
             Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1,6 и
          2 моль/дм5.
             Серебро по ГОСТ 6836—80.

           Издание официальное                                             Перепечатка воспрещена

                             ★

строительство дачного дома

Стр. 2 ГОСТ 9516.S-S4


    Растворы серебра.
    Раствор А: навеску серебра массой 0,1 г растворяют в 20 -
25 см3 раствора азотной кислоты (1 :3 ) и выпаривают до влаж­
ных солей. Приливают 50—60 см3 воды и помещают полученный
раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до
метки раствором соляной кислоты 6 моль/дм3 и перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 0.1 мг серебра.
     Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А помешают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки рас­
твором соляной кислоты 2 моль/дм3 и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг серебра.
     Растворы серебра следует хранить в темном месте.
    Медь но ГОСТ 8 5 9 -7 8 марки М00. МОку.
     Растворы меди.
     Раствор А: навеску меди массой 1 г растворяют в 25—30 см3
смеси соляной и азотной кислот (3 :1 ) при нагревании и упари­
вают раствор досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7— 10см3
соляной кислоты/ выпаривая каждый раз раствор досуха. Сухой
остаток растворяют в 100—120 см3 раствора соляной кислоты
 (1 : 1). охлаждают и помешают в мерную колбу вместимостью
 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
     I см3 раствора А содержит 1 мг меди.
     Раствор Б: аликвотную часть 50 см3 раствора А помешают в
мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки водой
и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.
     Железо по ГОСТ 9849—74.
     Растворы железа.
     Раствор А: навеску железа массой 1 г растворяют в 10—15 см3
 при нагревании и упаривают раствор до сухих солей. Приливают
 100—120 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), кипятят 5—7 мин,
охлаждают и помешают раствор в мерную колбу вместимостью
 1000 см5, разбавляют водой до метки и перемешивают.
     1 см® раствора А содержит 1 мг железа.
     Раствор Б аликвотную часть 10 см3 раствора А помещают в
 мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой
 и перемешивают.
      1 см3 раствора Б содержит 0.1 мг железа.
     Свинец по ГОСТ 3778—77 марки С00, СО.
     Растворы свинца.
     Раствор А: навеску свинца массой 1 г растворяют в 10—15 см3
 азотной кислоты (1 :3 ) при нагревании и упаривают до влажного
 состояния. Затем приливают 5—7 см3 азотной кислоты и поме­
 щают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбав­
 ляют водой до метки и перемешивают.
   30

ГОСТ 9816.5—84 Стр. 3


    1 см* раствора А содержит 1 мг свинца.
   Раствор В: аликвотную часть 10 ем ' раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки
и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца.
   Селей высокой чистоты по ГОСТ 6738 -71.
   Растворы селена.
   Раствор Л: навеску селена массой 0.1 г растворяют в 10—
15 см3 азотной кислоты при нагревании и выпаривают раствор до­
суха. Приливают 20 см3 соляной кислоты, охлаждают и помещают
раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой
до метки и перемешивают.
    1 см3 раствора А содержит 1 мг селена.
   Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки
и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг селена.

                     3. ПРОВЕДЕНИЕ АНА ЛИЗА

    3.1. Навеску теллура массой 1—2 г (в зависимости от массо­
вой доли элемента и чувствительности прибора) помещают в ко­
ническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 40—50см3
смеси соляной и азотной кислот (3 :1 ) и растворяют при нагре­
вании до получения объема 3—5 см3. Приливают 5—10 см3 соля­
ной кислоты. 10—20 см3 воды и нагревают до растворения со­
лен.
   После охлаждения раствор помешают в мерную колбу вме­
стимостью 50 -250 см3, разбавляют до метки раствором соляной
кислоты 2 моль/дм3 и перемешивают.
   Полученный раствор, в случае необходимости, разбавляют во­
дой. отбирая соответствующую аликвотную часть от походного
раствора, и помешают се п мерную колбу
    Фогометрированнс каждого элемента проводят по два раза,
промывая предварительно водой капилляр и распылительную си­
стему после каждого фотометрнрования в течение 5— 10 с.
   Условия измерения подбирают в соответствии с используемым
прибором и регистрируют поглощение при длинах волн меди
324,7 нм. железа 248,3 нм. свинца 283,3 нм, селена 194,1 нм, се­
ребра 328.1 нм.
   Массу элементов определяют по градуировочному графику.
   3 2. Д ля построения градуировочного графика в ряд мерных
колб вместимостью 100 см3 помещают 0,25; 0,5; 1; 2; 4; 5; 6 см3
растворов Б маги, железа, свинца, селена, серебра, разбавляют
до метки раствором соляной хислоты 2 моль/дм3 и перемешивают.
Измеряют оптические плотности полученных растворов в начале,
                                                              31

Стр. 4 ГОСТ 9816.5— 84


середине н конце фотомстрнрования проб н по усредненным значе­
ниям плотностей и соответствующим им концентрациям строят
градуировочный график.
   Диапазон линейности градуировочных графиков зависит от
чувствительности применяемых приборов, поэтому предлагаемые
концентрации элементов для построения градуировочных графи­
ков (п. 3.2) следует считать рекомендуемыми.

                              4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю элемента (X) в процентах вычисляют                               по
формуле

                                    у_      w,- V
                                           т-10000’

где r>h — масса элемента, найденная по градуировочному графи­
         ку, мг;
     Г — общий объем раствора в мерной колбе, см3;
     т — масса навески теллура, г.
   4 2, Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух
параллельных определений при доверительной вероятности 0.95
нс должны превышать величин, приведенных в таблице.
 О ор о дл ядеиД                                           Абсолютны?
                            Млссиваи дол» злтмрига, %      довуекдемые
                                                         Р Я С Х О Ж - IC IIH » . 3»



  М ел ь              От    П.ООЗ ДО 0,01 вк лю ч.              0 ,0 0 6
                   С вите   0.01 д о 0.03 вклю ч.               0 .0 1
                       >    0.03   » 0 .0 «   >                 0 .0 2
                      *     0.0«i » 0,1 5     »                 0 .0 3
                      >     0.13   » 0.3      »                 0 ,0 5
                      »     0.3    » 0.6      *                 0 .0 6


  Серебро             От     0.0001 д о 0.0003 вк.тюч           0 .0 0 0 1
                   С ям и 1C 0 ,0003 д о 0.001     »            0 ,0 0 0 3
                       »     0.001    » 0.01X3     *            0 ,0 0 0 7
                             0.003    * 0.01       »            0 .0 0 3
                             0.01                               0 ,0 1



 Ж ел езо              От    0.003 д о 0.01 вк лю ч.            0 .0 0 6
                   С я м ш е 0,01 д о 0,0 3     »               0 ,0 1
                       >     0.03  » O.0G                       0 .0 2
                       >     0.0 6 » 0,15      »                0 ,0 0
                             0,15  » 0,3       »                0 ,0 6


 32