Межгосударственный стандарт
ГОСТ 9816.4-84
Теллур технический. Метод спектрального анализа
Technical tellurium. Method of spectral analysis
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДИ 661.692 : 542.06 : 006.254 Группа 85»
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С СР
ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ
ГОСТ
М е тод спектрального анализа 9 8 1 6 .4 - 8 4
Technical tellurium. Method of spectra! analysis
Взамен
ГОСТ 9816.4— 74
ОКСТУ 1709
П остановлением Государственного ком итета СССР п о стандартам от 27 ию нв
1984 г. Н» 2149 с р о к действие установлен
с 01.07.85
д о 01.07.90
Н есоблю дение стандарта преследуетсв п о закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре
деления примесей в техническом теллуре при массовой доле эле
ментов:
меди от 0,001 до 0,35%: золота от 0.0005 до 0,02%;
железа от 0,0005 до 0,2%; платины от 0.0005 до 0.02%;
свинца от 0,0005 до 1.5%; родня от 0,0005 до 0,02%;
натрия от 0,005 до 0,35%; палладия от 0,001 до 0.02%;
селена от 0,05 до 0,5%; иридия от 0,005 до 0.2%;
кремния от 0,0005 до 0,25%; рутения от 0,005 до 0.2%;
алюминия от 0,0005 до 0.15%; олова от 0,0005 до 0.02%.
серебра от 0,001 до 0.004%;
Примеси определяют по методу «трех эталонов» с применени
ем дуги переменного тока для испарения пробы и возбуждения
спектра.
1. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 9816.0-84.
2. АП П АРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф средней дисперсии любого тина с трехлинзовой
системой освещения и трехступенчатым ослабителем.
Генератор дуги переменного тока типа ИВС-28 или ДГ-2.
Издание оф ициальное П ерепечатка воспреш ена
★
платье кружева ткани2
Страница 2
ГОСТ 9816.4—« 4 Стр. 2
Микрофотометр любого типа.
Ступки агатовые с пестиком.
Станок для заточки угольных электродов.
Лампа инфракрасная по ГОСТ 13874—76.
Баночки пластмассовые или полиэтиленовые.
Фотопластинки спектрографические типа II чувствительностью
от 10 до 20 единиц по ГОСТ 11)691.1—73.
Кинопленка позитивная типа М3*3—35 чувствительностью
0.7 —1,0 единиц по ГОСТ 20945 —80.
Электроды угольные спектрально чистые марки С-3, ОСЧ 7—3
по ГОСТ 4425—72:
с кратером диаметром 2.8 мм. глубиной 4 и 6 мм;
диаметром 6 мм, длиной 30—50 мм, заточенные на конус;
с кратером диаметром 44 ум, глубиной 1,5—2 мм, форма
«рюмки».
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79 или
порошок угольный, изготовленный измельчением спектрально чи
стых угольных электродов.
Проявитель:
.мегол по ГОСТ 25664—83 — 1г;
натрий ссрннстокислый безводный по ГОСТ 195—77 — 25 г;
гидрохинон по ГОСТ 19627—74 — 5 г;
калий бромистый по ГОСТ 4160—74 — 1 г;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79 — 20 г;
вода дистиллированная до 1000 см3.
Фиксаж:
натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244—76 — 250 г;
калий серннстокислый пиро 'по ГОСТ 5713—75 — 25 г;
вода дистиллированная до 1000 см3.
Допускается применение других контрастно работающих про
явителей и фиксажа.
Висмута окись по ГОСТ 10216- 75.
Калин азотнокислый по ГОСТ 4144—79.
Стандартные образцы для градуировки любой категории.
3. П О Д ГО ТО ВКА К А Н А Л И ЗУ
3.1. Приготовление стандартных образцов для градуировки
приведено в обязательном приложении.
3.2. П р и г о т о в л е н и е б у ф е р н о й с м е с и
Навески угольного порошка или графитового порошка массой
4.89 г и охиеи висмута массой 0,11 т помещают в агатовую ступ
ку. тщательно перемешивают. От полученной смеси отбирают
навеску массой 0.5 г, переносят ее в агатовую ступку и перети
рают с 0.42 г азотнокислого калия и 4.08 г угольного порошка или
193
Страница 3
С тр. 3 ГОСТ 9116.4— 14
графитового порошка. Приготовленная таким образом буферная
смесь содержит 0,2% висмута и 4% калия.
Количество приготовленной буферной смеси может быть уве
личено в два раза.
4. ПРОВЕДЕНИЕ А Н А Л И ЗА
4.1. Технический теллур и стандартные образцы для градуи
ровки смешивают в агатовой ступке с буферной смесью в весовом
соотношении 1 : 1 (200 или 400 мг технического теллура или об
разцы и 200 или 400 мг смеси) в течение 30—35 мнн и набивают
в угольные электроды с кратером диаметром 2,8 мм и глубиной
44 мм, предварительно обожженные в дуге переменного тока си
лой (15^0,1) А в течение 15—20 с.
Д ля определения платиновых металлов и элементов с массо
вой долей меньше 0,001% следует использовать электроды формы
«рюмка» и чувствительные фотоматериалы (например, кино
пленку).
Из каждой анализируемой пробы и стандартного образца для
градуировки готовят по четыре электрода.
4.2. Спектры фотографируют через трехступенчатый ослаби
тель с трехлинзовой системой освещения при ширине щели спект
рографа 0,015 мм. Промежуточная диафрагма 5 мм.
Испарение пробы и возбуждение спектра проводят в дуге пере
менного тока при 7—8 А, время экспозиции (60±5) с. Дуговой
промежуток - 2,5 мм.
В кассету помещают пластинку типа II размером 9X12 см или
позитивную кинопленку. Длинноволновую область спектра фото
графируют на фотопластинке «Изоорто*.
На одной пластинке или пленке фотографируют по два спект
ра каждой анализируемой пробы и стандартного образца, затем
фотографирование повторяют на другой пластинке (пленке).
Пластинку или пленку проявляют при (2 0 ± 2 )°С (время про
явления указано на упаковке пластинки), фиксируют, промывают
в течение 20—25 мнн в проточной воде, ополаскивают дистиллиро
ванной водой и высушивают.
5. ОБРАБО ТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. При определении массовой доли примесей измеряют плот
ность почернения линии примеси и линии сравнения следующих
пар линий в нм. выбирая для фотометрирования ту из ступеней
ослабления, п которой почернения измеряемых линий лежат в
области нормальных:
Медь — 296,12 В исм ут — 289.79
— 327,39 Теллур — 317.51
204
Страница 4
ГОСТ 9816.4— 84 Стр. 4
Алюминий— 308,22 Висмут — 289,79
— 309,27 Теллур — 317,51
Олово — 286,32 фон
— 283,99 фон
Свинец — 287,30 Висмут - 289,79
— 283,30 Теллур - 276,97
Железо - 303,70 Висмут — 289,79
— 259,94 Теллур — 276.97
Кремний — 288,16 Висмут — 289,79
Натрий — 330,20 Висмут — 289,79
- 588,99 фон
Серебро — 328,06 Теллур — 317,51
Платина — 265,94 Теллур — 276,97
Палладий — 342,12 Теллур — 317,51
Родий — 339,68 Теллур — 317,51
Иридий — 266,47 Теллур - 276.97
Рутений — 287,49 Теллур — 276.97
Золото — 267,59 Теллур - 276,97
П р и м е ч а н и е . Линию натрия 330,20 нм используют при отсутствии пал
ладия.
Вычисляют разность почернения, найдя среднее арифметиче
ское для двух спектрон каждого стандартного образца и анали
зируемой пробы, строят градуировочный график в координатах —
AS —!g С, где С — массовая доля примесей в стандартных образ
цах для градуировки в процентах.
По вычисленным значениям AS для каждой анализируемой про
бы по графику определяют массу примеси.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов четы
рех параллельных определений при доверительной вероятности
0,95 нс должны превышать величин, приведенных п табл. 1.
Таблица I
Л С охвкхпш е до п ус каем ы е
Определяемы!) УЛСИСЯТ Интервал м ассо вы х дсхлсЯ, % Р асх о ж д ен и я, 3»
П алладий, плати н а, ро- O r 0,0О0Г> д о 0 .0 0 1 в к л ю ч . 0 .0 0 1
дий, рутений, иридий. Се. 0 ,0 0 1 д о о т » 0.003
зо л о то , ссп сб ро. олово » 0.003 » 0.01 > 0 .0 ! »
» 0.01 » 0 .0 3 В 0 .0 1
» и.оз » о.1 0 ,0 2
» 0.1 > од » 0 .0 5
М едь, ж елезо, крем - От 0 .0 0 0 5 д о 0 .0 0 1 в к л ю ч . 0 .0 0 0 4
ний, алю м и н и й , натрий Си 0 .0 0 ! д о 0 ,0 0 3 » 0 ,0 0 1
» 0,003 в 0.01 * 0 .0 0 7
* 0 .0 1 > 0 .0 3 » 0 ,0 1
* 0 .0 3 * 0 .1 » 0 .0 2
» 0.1 » о.з *• 0 .0 5
» ОД » 0.6 » 0 ,0 3
21Показаны первые 4 из 12
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.