ГОСТ 9816.3-84

УДК 641.692 : 541.06 : 006.154                                         Группа BS9

                            Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     С С Р




                                             ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ
                                                                                           ГОСТ
                                           Методы определенна серы                       9816.3 - 8 4
                           Technical tellurium. Methods юг determination of sulphur
                                                                                               Взамен
                                                                                           ГОСТ 9816.3— 74
                             ОКСГУ 1709


                            Постановлением Государственного комитета С СС Р по стандартам от 27 нюня
                            1984 г. Н« 2149 срок действия установлен
                                                                                             с 01.07.85
                                                                                           до 01.07.90
                                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                             Настоящий стандарт устанавливает фототурбиднметрический
                          метод определения серы {при массовой доле серы от 0.001 до
                          0.1% ) и гравиметрический метод определения серы (при массо­
                          вой дате серы от 0,1 до 0.6% ) в техническом теллуре.

                                                             1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                1.1.        Общие     требования       к   методам        анализа — по        ГОСТ
                          9 8 1 6 .0 -8 4 .

                                                 2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

                             Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария
                          при взаимодействии ионов бария с сульфат-нонами и измерении
                          интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора
                          суспензии используется глицерин.
                             2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
                             Спектрофотометр          или    фотоэлектроколорнметр        по ГО СТ
                          12083— 78 с диапазоном измерений от 300 до 360 нм, погрешно­
                          стью ± 10 нм.
                             Барий хлористый по ГО С Т 4108—72, раствор 100 г/дм3.
                             Глицерин по ГО СТ 6259— 75.                                           *
                             Калий сернокислый по ГО С Т 4145—74, перскрнсталлизован-
                          ный.
                             Растворы сернокислого калия.

                           Издание официальное                                         Перепечатка воспрещена
                                     ★
                                                                                                         13
испытания строительных конструкций

Стр. 2 ГОСТ ««16.3— 84


    Раствор А: навеску соли массой 0,0544 г растворяют в 50—
60 см3 волы, помешают в мерную колбу вместимостью ИЮ см*,
разбавляют водой до метки и перемешивают.
     I см3 раствора А содержит 0.1 и г сери.
    Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки
и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0.01 мг серы. Раствор Б устойчив в
течение 2 сут.
    Кислота азотная по ГО С Т 4461 -77.
     Кислота соляная по ГО С Т 3118— 77 и разбавленная I : I .
    Натрий углекислый безводный по ГО С Т 83—79. раствор
100 г/дм3.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1. Навеску теллура массой 0.1— 4 г (в зависимости от мас­
совой доли серы) помешают в стакан           (колбу) вместимостью
100— 200 см3, приливают 1— 2 см3 раствора углекислого натрия н
2 0 —25 см* азотной кислоты Стакан накрывают покровным стек*
лом и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции
в течение 5 - 10 мин. Затем кипятят до удаления окислов азота,
снимают стекло, обмывают его водой над стаканом (колбой) и
раствор осторожно выпаривают досуха.
     К сухому остатку прибавляют 1 2 см* соляной кислоты. 10—
 15 см3 воды и нагревзют раствор до кипения. Выдерживают полу­
ченный раствор в течение 1— 1,5 ч.
    Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности, в
конус которого вложено немного фнльтробумажной кассы, и про­
мывают 5— 6 раз водой. Фильтрат помешают в мерную колбу
вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемеши­
вают. Фильтр с осадком отбрасывают.
     Аликвотную часть раствора 1— 10 см3 (или весь раствор в за­
висимости от массовой доли серы) помешают в мерную колбу
вместимостью 25 см*, прибавляют 0.5 -1 см3 раствора соляной кис­
лоты (1 ; 1), 10 см3 глицерина и перемешивают. Затем приливают
3 3.5 см3 раствора хлористого бария, разбавляют водой до мет­
ки и перемешивают. Через 30— 40 мин снова раствор перемеши­
вают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлек-
троколориметре или спектрофотометре, применяя светофильтр с
максимумом спетопропускания при длине волны 326 нм и кювету
с толщиной поглощающего слоя 50 нм.
     В качестве раствора сравнения используют раствор контроль­
 ного опыта.
     •Массу серы определяют по градуировочному графику.
     2.2.2. Д ля построения градуировочного графика в шесть     на
 семи мерных колб вместимостью по 25 см3 помешают 0,5; I ; 2; 3:
 4 и 6 см3 раствора Б. Добавляют в каждую колбу по 0,5 1 см3
  14

ГОСТ 9816.)— 84 Стр. 3


раствора соляной кислоты (1 : ! ) . волы ло 10 см*. 10 см3 глице­
рина и перемешивают. Затем приливают 3 —3,5 см* раствора
хлористого бария, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Через 30 -4 0 мин измеряют оптическую плотность раствора.
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.3.1. Массовую долю серы ( X) в процентах вычисляют по фор­
муле
                               У _     /itt • V■100
                                       /Я-VVIUOO ’
где т 1 — масса серы, найденная по градуировочному                    графику,
         иг;
     V — объем раствора в мерной колбе, см3;
    V'i — объем аликвотной части раствора, ем3;
     т — масса навески теллура, г.
   2.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух
параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не
должны превышать величин, приведенных в таблице.

                                             Абсолютные доеуекяеиыс
               Мгссовв» доя* серы. *             расхождения, %


           От 0.1)01 до 0,003 включ                   0,0007
           Сз. 0,003 » 0,006     >                    0.001
            * 0.006 > 0.015      »                    0,002
            * 0,015 * 0.03                            0,005
            * 0,05 » 0.С6        >                    0,01
            » 0.05 > 0.15        >                    0,02
            » 0.15 > ОД          *                    0,05
            » 0.3     > 0.G      »                    0,08

                        3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   Метод основан на выделении серы в виде сульфат-ионов рас­
твором азотнокислого бария и взвешивании полученного осадка.
Предварительно серу следует отделить от мешающих элементов
экстракцией смесью" трибутилфосфата с четыреххлористым угле­
родом.
   3.1. Р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
   Кислота соляная по ГО С Т 3118— 77.
   Кислота азотная по ГО С Т 4461— 77.
   Аммиак водный по ГО С Т 3760— 79.
   Натрий хлористый по ГО С Т 4233—77 и раствор 0.1 моль/дм3, %
приготовленный из фиксанала соли или следующим образом "пред­
варительно высушенную при 120° С до постоянной массы навеску
соли 5.8440 г растворяют в 100— 150 см3 воды, раствор помещают
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до
                                                                             15

Стр. 4 ГОСТ 9316.3— 84


метки и перемешивают. Хранят раствор в склянке с притертой
пробкой.
     Барий азотнокислый по ГО С Т 3777 -76, насыщенный раствор:
навеску массой 34,2 г растворяют при кипении в 100 см3 воды и
охлаждают.
     Четыреххлористый углерод по ГО С Т 20288— 74.
     Три бутил фосфат.
     Смесь трибутнлфосфата с четыреххлористым углеродом в со­
отношении 3 : 7.
     Метиловый оранжевый по ГО СТ 10816—64, раствор 0,01 г/дм3.
     Серебро азотнокислое по ГО С Т 1277— 75, раствор 0,1 г/дм3.
     3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     Навеску теллура массой 1 г помешают в коническую колбу
вместимостью 100— 200 см3, приливают 2 —3 см3 азотной кисло­
ты и 5— 6 см3 соляной кислоты, добавляют 0.2 г хлористого нат­
рия и нагревают на водяной бане до получения небольшого объ­
ема. Затем приливают 5—6 см3 соляной кислоты и выпаривают
досуха.
     К сухому остатку добавляют 10 см* соляной кислоты и нагре­
вают до растворения солей, полученный раствор охлаждают и
помешают в делительную воронку вместимостью 50 см3, добав­
ляют 25 см3 смеси трибутнлфосфата с четыреххлористым угле­
родом и экстрагируют в течение (6 0 ± 5 ) с.
     После расслоения жидкостей органическую фазу отбрасывают,
а к солянокислому раствору приливают 25 см' смеси трнбутил-
фосфата с четыреххлористым углеродом и повторяют экстрак­
цию.
     Солянокнслотный раствор переливают и коническую         колбу
(стакан) вместимостью 250— 300 см3 и выпаривают досуха. З а­
тем приливают 2 3 см3 азотной кислоты,         100— 120 см3 воды.
5 - 7 см3 раствора хлористого натрия. Д л я полной      коагуляции
осадка раствор оставляют на ночь.
     Осадок хлористого серебра отфильтровывают через фильтр
средней плотности и промывают 3 4 раза горячей водой. Фильтр
с осадком отбрасывают.
     Фильтрат нейтрализуют аммиаком в присутствии метилового
оранжевого, прибавляют 3— 5 см3 азотной кислоты, 8 10 см3 на­
сыщенного раствора азотнокислого барня н оставляют для коа­
гуляции осадка до следующего дня.
     Осадок отфильтровывают через двойной плотный фильтр, в
конус которого вложено немного фильтробумажной массы, и про­
мывают 10— 12 раз горячей водой (до отрицательной реакции на
хлор-нон с раствором азотнокислого серебра).
     Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный
и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и про­
каливают при 900—950° С в течение I — 1,5 ч.
  16