ГОСТ 9816.2-84

УДК 661.692 : 543.06 : 006.354                                             Группа 859

                          Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А        ССР




                                            ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ                              ГОСТ
                                        Методы определении селена                        9816.2 - 8 4
                          Technical Tellurium. .Methods to r determination of selenium
                                                                                                Взамен
                                                                                           Г О С Т 9816.2— 74
                      ОКСТУ 1709


                      Постачсргонмем Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня
                      1984 г. N t 2149 срок действия установлен
                                                                                     с 01,07.85
                                                                                   до 01.07.90
                                          Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                       Настоящий стандарт устанавливает методы определения мас­
                    совой доли селена в техническом теллуре: экстракционно-фотомет­
                    рический и диапазоне концентраций от 0.005 до 0,2%: титрнмет-
                    рнчеекий в диапазоне концентраций от 0.2 до 2%.

                                                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                     1.1.     Общие                 требования       к    методам        анализа — по           ГОСТ
                  9816.0--84.

                                         2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

к    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
v    Метод основан на взаимодействии ортофеннленднамнна с сс-
^леннтионами в слабокпслой среде при pH 0—2,5. Комплекс экст­
  рагируется бензолом. Максимум светопоглощення окрашенного
  соединения наблюдается при длине волны 315—335 нм. Для свя­
  зывания железа следует добавить фосфорную кислоту, висмута —
  трдлон В. Если теллур не содержит висмута, трнлона Б не добав­
  ляют.
     2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколоримстр по                 ГОСТ
  12083—78 с диапазоном измерений от 315 до 360 нм, погрешно­
  стью нс более 10 им.

                Издакке официальное                                                 Перепечатке воспрещена
                                  ★



сертификат соответствия

ГОСТ 9 tf6 .2 —84 Стр. 2

     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
     Кислота ортофосфорнаи по ГОСТ 10678—76.
     Кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
     Кислота лимонная но ГОСТ 3652—69, раствор 400 г/дм5.
    Бензол по ГОСТ 5955—75.
    Соли дннатрновая эткленднамин-N'. N, N'. N'-тетрауксусной
 кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73. раствор
0,1 моль/дм5.
    Ортофснилендпамнн, индикатор, раствор 10 г/дм3.
    Универсальная индикаторная бумага.
    Селен по ГОСТ 5455—74.
    Растворы селена.
    Раствор А: навеску селена массой 0,05 г пометают в стакан
вместимостью 100- -200 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты,
5—7 капели азотной кислоты и нагревают на водяной бане до
полного растворении селена. Затем приливают 20 см3 воды и по­
мещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью
500 см3, прибавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавляют водой
до метки и перемешивают.
    1 см3 раствора А содержит 0,1 мг селена.
    Раствор Б: аликвотную часть раствора 5 см1 помешают в мер­
ную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 5 см3 соляной кис­
лоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0.0! мг селена.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.    Навеску теллура массой 0,5—1 г помешают в стакан
вместимостью 100—200 см3, приливают 10—15 см3 соляной кис­
лоты, 2—3 см3 азотной кислоты, закрывают стакан покровным
стеклом и осторожно нагревают до удаления окислов азота.
    Стекло со стакана снимают, обмывают его водой над стака­
ном. помещают полученный раствор в мерную колбу вместимо­
стью 50—200 см3 (в зависимости от массовой доли селена), раз­
бавляют водой до метки и перемешивают. Нели массовая доля
селена 0,001—0,005%. то следует использовать весь раствор.
    Отбирают аликвотную часть раствора 5—10 см* и помешают
се в стакан (колбу) вместимостью 100—150 см3. Приливают во­
ду до объема 30 —35 см3, добавляют 10 см3 раствора лимонной
кислоты, 1 см3 муравьиной кислоты, 5 см3 фосфорной кислоты и
0,5 см3 раствора трнлона Б и перемешивают. Устанавливают зна­
чение pH 1— 1,5 по универсальной индикаторной бумаге, добав­
ляя аммиак. Затем прибавляют 3 см3 раствора ортофенидендиа-
мина и оставляют на 15—20 мин.
    Полученный раствор помещают в делительную воронку вме­
стимостью 100—150 см3, приливают 5 см3 бензола и экстрагируют
                                                              9

Стр. 3 ГОСТ 9816.2-84


в течение (2± 0.1) мин. Экстракт сливают в сухую пробирку и из­
меряют величину оптической плотности раствора на спектрофо­
тометре или фотоэлектроколорнметрс, применяя светофильтр с
областью светопропускапня при длине волны 335 нм и кювету с
толщиной поглощающего слоя 10 мм.
    Раствором сравнения служит бензол. Массу селена определя­
ют но градуировочному графику.
   2.3 2. Для построения градуировочного графика в шесть из се­
ми стаканов (колб) вместимостью по 100—150 см3 помещают со­
ответственно I, 2. 3, 4. 7 и 15 см3 раствора Б и далее поступают
как указано в п. 2.3.1.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1. Массовую долю селена (X) в процентах вычисляют по
формуле
                                      X               я»,-УМОР
                                            '        т - VV1000 '
где Ш| — масса селена, найденная по градуировочному графику,
          мг;
    V — объем раствора в мерной колбе, см3;
   Pi — объем аликвотной части раствора, см3;
    т — масса навески теллура, г.
   2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух
параллельных определений при доверительной вероятности 0.95
не должны превышать величин, приведенных в таблице.
                                                           А бсолю тны е л о а у с к а е н ь ж
              М ассов ая д о л я селсы я.       Ч,              р ас х о ж д е н и я . Ч>


             От     0 ,0 0 5 д о 0.01 в к д ю ч                          0 ,0 0 1
             С а.   0.01 д о 0 .0 3 в к л ю ч .                          0 .0 0 3
              »     0 .0 3    » 0 .0 6     *                             0 .0 0 7
              »     0 .0 6    » 0 ,1 5     *                             0 .0 2
              *     0 .1 5    * 0 .3       »                             0 ,0 6
              »     0 .3      » 1.0        »                             0 .1
              *     1.0                                                  0 ,4



                            3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на реакции между селенитом и тиосульфатом с
образованием селенпептатнопата и тетратноната в присутствии
избытка тиосульфата. Определение селена — йодометрическим
титрованием.
   3 2. Р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

ГОСТ 9 8 ( в л —«4 C tp . 4


   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1: 1. 1: 9.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная I : 1.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77. раствор 200 г/дм3.
   Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор 50 г/дм3.
   Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор 5 г/дм5.
   Селен по ГОСТ 5455—74.
   Фенолфталеин ло ГОСТ 5850—72. раствор в спирте 1 г/дм3.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300-72.
   Гидроксиламина гидрохлорид (солянокислый гидроксиламин)
по ГОСТ 5456-79.
   Мочевина по ГОСТ 6691—77.
   Натрий серноваткстокислый (тиосульфат натрии) по СТ СЭВ
223 —75. раствор 0.05 моль/дм3: навеску соли массой 12.5 г рас­
творяют п 1000 см3 воды и отфильтровывают в склянку из тем­
ного стекла. Через 5—6 сут устанавливают массовую концент­
рацию раствора.
            Установление массовой концентрации раствора
                        тиосульфата натрия
    Навеску селена массой 0.1 г помещают в коническую колбу
вместимостью 250—300 см3, прибавляют 10—12 см3 соляной кис­
лоты. 1 см3 азотной кислоты, закрывают колбу покровным стеклом
и слабо нагревают до растворения навески. Затем стекло сни­
мают, обмывают его водой над колбой, приливают в колбу 80—
100 см3 горячей воды, добавляют 4 —4,5 г мочевины и переме­
шивают.
    Через 15—-20 мин раствор охлаждают в проточной воде и нейт­
рализуют по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия до
щелочной реакции. К раствору приливают 20—25 см3 раствора
серной кислоты ( 1: 1) и охлаждают. Затем полученный раствор
титруют раствором тиосульфата натрия, добавляют его мри пере­
мешивании, постепенно, небольшими порциями до 21—23 см3. Пос­
ле этого к раствору приливают 2—3 см3 раствора йодистого ка­
лия, 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование (из
 микробюретки) выделившегося йода раствором тиосульфата нат­
рия до исчезновения синей окраски раствора.
    Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия (Т),
 г/см3 по селену, вычисляют по формуле



где fft — масса навески селена, г;
     Г — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на*
          титрование, см3.
                                                                    Л