ГОСТ 9816.1-84

УД К 661.692 : 542.06 : 006.354                                           Группа В59

                                Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А   РТ    С О Ю З А       ССР




                                                 ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ
                                                                                                ГОСТ
                                              Метод определения теллура                       9816.1—84
                                Technical tellurium. Method for determination of tellurium
                                                                                                   Взамен
                                                                                                ГОСТ 9B16.1—74
                                ОКСТУ 1709

                                Постановлением Государственного комитета СССР по стандартом от 27 нюня
                                1934 г. Н? 2149 срок действия установлен
                                                                                                            с 01.07.85
                                                                                                          д о 01X17.90

                                                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                                   Настоящий стандарт устанавливает тптрнметрнческнй метод
                                определения теллура при его массовой доле от 96% и выше в тех­
                                ническом теллуре.
                                   Метод основан на окислении четырехвалеитного теллура до
                                шестивалентного раствором двухромовокислого калия.

                                                                1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                   1.1.    Общие          требования         к   методу      анализа — по          ГОСТ
                                9816.0-84.

                                                               2.    РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                                    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
                                    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
                                    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 1 и рас­
                                 твор 0,5 моль/дм3.
                                    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678 -76.
                                    Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль
                                 Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор 0,1 моль/дм3: фнксанал соли
                                 Мора или 39,2 г соли растворяют в 200 см3 раствора серной кис­
                                 лоты концентрацией 0,5 моль/дм3, полученный раствор помещают
                                 в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки*
                                 раствором этой же кислоты и перемешивают.

                                                                                             Перепечатка воспрещена


                                                                                                                   5
испытания бетона на прочность

Стр. 2 ГОСТ 9816.1—84


   Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220 75,
раствор 0,1 -моль/дм3: фимсанал бихромата калия или 4.9152 г
соли, предварительно перекрнсталлнзованиой и высушенной при
150-160’ С, растворяют в 200—300 см3 воды, помешают получен­
ный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют
водой до метки и перемешивают.
   I см3 раствора соответствует 0,006390 г теллура.
   Натриевая соль днфенил-4-аминосульф «кислоты (дифенил-
амкносульфонат натрия), индикатор, раствор 2 г/дм5.
                             3.    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Навеску теллура массой 0,25 г помещают в стакан вмести­
мостью 250—300 см3, увлажняют небольшим количеством воды,
прибавляют 5—7 см3 соляной кислоты и 2—3 см3 азотной кислоты,
нагревают на водяной бане до растворения навески. Затем прили­
вают 5—6 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор. Эту опе­
рацию повторяют. Охлаждают полученный раствор, обмывают
стенки стакана водой и выпаривают раствор досуха.
   К сухому остатку приливают 10—15 см3 соляной кислоты, рас­
творяют его при перемешивании и добавляют 40—50 см3 воды.
Полученный раствор переносят в коническую колбу вместимостью
400—500 см3, прибавляют 150—170 см3 воды. 50 см3 раствора би-
хромата калия (из бюретки) и нагревают до 7 0 -8 0 ° С, затем
охлаждают.
   После охлаждения приливают в колбу 20 см3 раствора серной
кислоты ( 1: 1) , 5 см3 фосфорной кислоты и титруют раствором
соли Мора до появления желто-зеленой окраски раствора. После
этого прибавляют 1—2 см3 раствора днфениламнносульфоната
натрия и продолжают титрование раствором соли Мора до пере­
хода окраски раствора от фиолетовой к зеленой.
   3.2. Устанавливают соотношение концентраций растворов би­
хромата калия и соли Мора (К): в коническую колбу вместимо­
стью 500 см3 помещают 20—25 см3 раствора’ бихромата калия
(из бюретки) н прибавляют 180—200 см3 воды. 10 см3 соляной
кислоты, 20 см3 раствора серной кислоты (I : 1). 5 см8 фосфорной
кислоты м титруют в присутствии 1—2 см3 раствора дифеннл-
аминосульфоната натрия раствором соли Мора до перехода окрас­
ки раствора от фиолетовой к зеленой.
                        4.        ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  4.1. Массовую долю теллура ( X ) в процентах вычисляют но
формуле
                        х —          1Уг-УуК)-т\(*>


 6

ГОСТ 9816.1—«4 O p . 3


где Т — массовая концентрация раствора дихромата калия, г/см3
       теллура;
   К — соотношение концентраций растворов бнхромата калия и
       соли Мора К = —
   V'i— объем раствора бихромата калия, см3;
      — объем раствора соли Мора, см3;
   m — масса навески теллура, г.
   4.2.   Абсолютное допускаемое расхождение между большим и
меньшим результатами трех параллельных определений при дове­
рительной вероятности 0,95 не должно превышать 0,5%.




                                                               7

Изменение № 1 ГОСТ 9816.1—84 Теллур технический. Метод определения тел­
лура
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3908
                                                   Дата введения 01.07.90

    Раздел 2. Пятый абзац. Заменить слова: «раствором этой же кислоты» на
«водой»;
    шестой абзац. Заменить значение: 4,9152 г на 4,9032 г;
    седьмой абзац. Заменить значение: 0,006390 г па 0,006380 г.
    Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Навеску теллура массой 0,25 г
помещают в стакан вместимостью 300—400 смг, увлажняют 3—5 каплями воды,
прибавляют 6 см3 соляной кислоты и 2 смг азотной кислоты, накрывают стакан
крышкой и выдерживают при температуре (20±5) °С до полного растворения
навески, затем добавляют 10 смг соляной кислоты и нагревают раствор в тече­
ние 30—40 мин на кипящей водяной бане до удаления окислов азота.
                      -            -               и    —■ - -  —
    По окончании нагревания крышку и стенки стакана обмывают 10—20 см3
воды и раствор нагревают 15 мин. Стакан с раствором снимают с бани, охлаж­
дают до температуры (2Ч>±5) °С и переносят содержимое в стакан вмести­
мостью 6С0 см3, содержащий 50 см3 раствора бихромата калия и 20—30 см3
воды. Объем раствора п.ри этом составляет 200—250 см3. Раствор выдерживают
при температуре (20±5) °С в течение 30—-10 мин. Приливают 20 см3 серной
кислоты (1:1), 5 см3 фосфорной кислоты, перемешивают и титруют раствором
соли Мора до перехода окраски раствора до желто-зеленой.
    Прибавляют 1—2 см3 раствора индикатора и продолжают титрование раст­
вором соли Мора до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой».
    Пункт 4,1. Экспликация. Заменить слова: «К, — объем раствора бихромата
калия, см3» на «У, — объем раствора соли Мора, см3»; «Уг — объем раствора
соли Мора, см3» на «У2 — объем раствора бнхромата калия, см3».
    Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность наибольшего и наи­
меньшего результата трех параллельных определений при доверительной вероят­
ности Р = 0,95 не должна превышать значения         абсолютного допускаемого
расхождения, равного 0,5 %».
                              (ИУС № 3 1990 г.)