Межгосударственный стандарт
ГОСТ 981-75
Масла нефтяные. Метод определения стабильности против окисления
Mineral oils. Method for determination of oxidation stability
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Б29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАСЛА Н Е Ф Т Я Н Ы Е
Метод определения стабильности прошв окисления
ГОСТ
Mineral oils. 981-75
Method Гог determination of oxidation stability
МКС 75.100
ОКСТУ 0209
Дата введения 01.07.76
Настоящий стандарт распространяется па нефтяные масла с присадками и без присадок и уста
навливает метод определения стабильности против окисления трансформаторных, турбинных и других
нефтяных масел.
Сущность метода заключается в окислении масла в приборе ВТИ под воздействием кислорода
при повышенной температу ре в присутствии катализатора.
Стабильность масла против окисления характеризуется кислотным числом, количеством летучих
низкомолекулярных кислот и осадка, образующихся при окислении.
Условия испытания (температура, время окисления, расход кислорода и катализатор) предусмат
риваются в нормативно-технической документации на масла различного назначения.
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. При определении стабильности нефтяных масел против окисления применяют:
прибор ВТИ для окисления из молибденового стекла с пришлифованными пробками (черт. I).
Обший вид установки для окисления нефтяных масел приведен на черт. 2;
спирали внешним диаметром приблизительно 15 мм и высотой приблизительно 65 мм из сталь
ной проволоки по ГОСТ 3282, диаметром 1,0—1,02 мм и длиной 1000 мм;
пластинки из меди марки МОк и М 1к по ГОСТ 859. толщиной 0,2—0,3 мм (черт. 3);
баню (термостат) типа ЛПС.М, жидкостную с электронагревом, обеспечивающим нагрев
100—180 *С, с погрешностью не более 0,5 *С с автоматической регулировкой температуры. Высота бани
(термостата) должна обеспечивать возможность погружения в жидкость всего змеевика прибора для
окисления;
термометры типа Т.Л-4 .Nfc 4 или TJ1-5 № 3 по ТУ 25—2021.003;
ловушку с водой для улавливания летучих низкомолекулярных кислот;
реометры или ротаметры с градуировкой, обеспечивающей измерение 50—200 см3 кислорода в
минуту (на каждый прибор) с погрешностью не более 10 %. Рекомендуемый прибор проверять пле
ночным пенным счетчиком Мартина:
кислород газообразный технический по ГОСТ 5583;
меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770;
цилиндры измерительные с пришлифованной пробкой вместимостью 100 и 250 см3;
цилиндры измерительные с носиком вместимостью 25 см3;
бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 2, 10 и 25 см3;
воронки стеклянные по ГОСТ 19908. диаметром 70—100 мм;
колбы конические по ГОСТ 25336. вместимостью 50 и 250 см3;
баню водяную:
бумаг)'фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;
опорки шлифовальные на тканевой основе по ГОСТ 5009 или шкурки шлифовальные на бумаж
ной основе по ГОСТ 6456 с наименьшей зернистостью шлифовального порошка;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
I I - 134 81
салфетки2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 9 8 1 -7 5
Прибор ВТИ для окисления нефтяных масел
2 3
Кислород
(М 3 /Я =
U
/ — л о в у ш к а ; 2 — п р и б о р В ТИ дли о к и сл ен и и н е ф т я н ы х
м асел : J — р ео м етр или ротам е тр: 4 — м асл я на» бани
Черт. 2
823
Страница 3
ГОСТ 981 -7 5 С. 3
эксикатор по ГОСТ 25336;
бензин-растворнтельдля резиновой промышленности по НТД фильтрован
ный, с кислотностью не более 0.1 мг КОН на 100 см* бензина, определяемой по
ГОСТ 5985;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший
сорт, свежеперегнанпый;
бензол по ГОСТ 5955, ч. д. а. или х. ч.. свежеперегнанпый;
смесь спиртобензольная 1:4;
эфир петролейный, марки 40—70;
кислоту серную по ГОСТ 4204, ч. д. а. или ч.;
калия гидроокись, х. ч. или ч. д. а.; 0,025 моль/дм' водный и 0,05 моль/дм3
спиртовой растворы;
щелочной голубой, спиртовой раствор с массовой долей 2 %\
кислоту соляную по ГОСТ 3118, ч. д. а., 0,1 моль/дм3 раствор;
метиловый оранжевый (парадиметиламиноаэобензолсульфокнслый натрий),
раствор с массовой долей 0,1
фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
Черт. 3
смесь хромовую;
жидкость для бани (термостата), любую нетоксичную стабильную кремний-
органическую жидкость или нефтяные масла с температурой вспышки в открытом тигле выше 250 “С
с добавлением 1 % стабилизирующей присадки;
пасту полировочную хромовую литую.
(Измененная редакция. Изм. № I, 2, 3, 4).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Прибор ВТИ для окисления нефтяных масел перед каждым испытанием промывают бензи
ном и спиртобензольной смесыо. Затем прибор, заполненный спиртобензольной смесью, выдержива
ют 15 мин в водяной бане, нагретой до 60 *С — 65 *С. Прибор промывают водой и несколько раз
хромовой смесью. Приборы проверяют с метиловым оранжевым на отсутствие кислоты после много
кратного ополаскивания водой (последний раз дистиллированной), окончательно ополаскивают дис
тиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при 120 *С в течение 3 ч с продувкой воздухом
через каждый час.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Медные пластинки перед испытанием обрабатывают шлифовальной шкуркой, затем полиро
вочной пастой до зеркального блеска. Стальную проволоку или спираль тщательно протирают со всех
сторон шлифовальной шкуркой. Медные пластинки и стальные спирали после механической очистки
протирают чистой суконной тканью, фильтровальной бумагой, ополаскивают, опуская два раза в
спиртобемзольную смесь, сушат на воздухе и сразу же погружают в прибор, содержащий испытуемое
масло.
2.3. (Исключен, Изм. № 2).
2.4. Конические колбы, применяемые для определения осадка, сушат в сушильном шкафу или
термостате при (105 ± 3) *С не менее 30 мин, затем охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с
погрешностью не более 0,0002 г. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения
расхождений между двумя последовательными взвешиваниями с погрешностью не более 0.0004 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5. Ловушки промывают водой, хромовой смесью, проверяют с метиловым оранжевым на отсут
ствие кислоты после ополаскивания водой и окончательно ополаскивают дистиллированной водой.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Окисление масла
3.1.1. В чистый сухой прибор ВТИ, в котором было ранее проведено не менее одного опыта
окисления масла, берут 30 г испытуемого масла с погрешностью не более 0,1 г. В масло опускают
медную пластинку с надетой на нее спнралыо и закрывают прибор пришлифованной пробкой. При
и* 834
Страница 4
С. 4 ГОСТ 9 8 1 -7 5
применении резиновой пробки ее предварительно промывают спиртом и высушивают. Прибор опус
кают в баню (термостат), нагретую до заданной температуры, при этом все витки змеевика должны
быть покрыты жидкостью, залитой в башо (уровень жидкости должен быть выше уровня масла в
приборе на 5 см). Ловушку с 20 см1 дистиллированной воды присоединяют резиновой трубкой к
отводному патрубку прибора. Резиновые трубки предварительно кипятят 30 мин в дистиллированной
воде с добавлением 3 %-ного раствора аммиака (5 капель на 1 дм3 воды), затем промывают и снова
кипятят 30 мин в дистиллированной воде и высушивают.
3.1.2. При отсутствии в нормативно-технической документации на нефтяные масла условий ис
пытания масло окисляют при параметрах, указанных ниже.
Температура.‘С ................................................................... 120
Время окисления, ч . .......................................................... 14
Скорость подачи кислорода, м л /м и н ........................... 200
Катализатор......................................................................... Медная пласт инка с надетой на нес сталь
ной спиралью; при испытании трансформатор
ных масел — только медная пластинка
При этом определение содержания летучих низкомолекулярных кислот проводят по истечении
6 ч окисления.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3.2. Определение содержания летучих низкомолекулярных кислот
3.2.1. По истечении заданного времени окисления ловушку отсоединяют от прибора. Содержимое
ловушки переносят в коническую колбу вместимостью 50 см5, ловушку ополаскивают два раза по
5 см5дистиллированной воды, которую сливают в ту же колбу.
3.2.2. Содержимое колбы титруют 0.025 моль/дм3 раствором едкого калия в присутствии трех
капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски. Параллельно проводят титрование
0.025 моль/дм3 раствором гидроокиси калия, 120 см3 дистиллированной воды в присутствии трех
капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
3.2.3.1. Содержание летучих низкомолекулярных кислот (Клнм) в мг КОН на 1 г масла вычисля
ется по формуле
где V, — объем 0,025 моль/дм1 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 120 см3
дистиллированной воды, см3;
У, — объем 0,025 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 30см3
испытуемого раствора, см3;
4 — отношение 120 см3 к 30 см3;
Т — титр 0,025 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, мг/см3;
30 — масса испытуемого масла, взятая на окисление, г.
3.2.3.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных
в табл. I.
Таблица 1*
С одерж ан и е летучих m il ко м олекулярны х
Д о п у ск аем ы е р асх о ж д ен и я , м г К О Н н а 1 г м асла
к и с л о т, мг К О Н н а 1 г м асла
До 0.005 0,002
Си. 0.005 до 0.03 0.003
* 0.03 » 0.05 0,005
* 0.05 * 0.10 0,010
* 0.10 0,015
* Табл. 2 и 3. ( Исключены. Изм. № 4).
84Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.