ГОСТ 9794-74

ГОСТ 9794-74


                    М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                 ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ
                    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО ФОСФОРА



                                        Издание официальное




                                                     Москва
                                                Стандарти мформ
                                                      2010




сертификация труб

УДК 637.525:546.18.06:006.354                                                                     Группа 1119


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                               С Т А Н Д А Р Т




                           ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ                                                 ГОСТ
                                                                                          9794_74
             Методы определения содержания общего фосфора

     Meat products. Methods for the determination o f total phosphorus contents


МКС 67.120.10

                                                                                       Дата введении 01.01.76

     Настоящий стандарт распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные
изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает гра­
виметрический и фотометрический методы определения содержания общего фосфора.
     Гравиметрический метод соответствует международному стандарту ИСО 2294—74.
     (Поправка).

                                    1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
     1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 8756.0, ГОСТ 9792, ГОСТ 4288*, ГОСТ 2667144.
     (Поправка).
     1.2. Пробы продуктов освобождают от оболочки, два раза измельчают на бытовой или элект­
рической мясорубке и тщательно перемешивают.
     1.3. Подготовленную для испытания пробу по п. 1.2 помешают в стеклянную или пластмассо­
вую банку вместимостью 200—400 см3, заполнив ее полностью, и закрывают крышкой.
     Пробу хранят при температуре (4 ± 2) *С до окончания испытаний.
     Испытания проводят не позднее 24 ч после отбора проб.

                                   2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
     При разногласиях по результатам испытаний содержание общего фосфора определяют грави­
метрическим методом.
     2.1. Сущность метода
     Метод основан на минерализации пробы азотной и серной кислотами, осаждении фосфора в
виде фосфомолибдата хинолина и определении массы осадка.
     2.2. Аппаратура, реактивы и материалы:
     мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 с диаметром отверстий решетки от 3 до 4 мм или электро­
мясорубка бытовая по 1'ОСТ 20469;
     весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24I04444;
     электроплитка по ГОСТ 14919;
     кол бо 11а гре ватель;
     горелка газовая;
     сетка асбестовая с круглым отверстием посередине:
     шкаф сушильный электрический с терморегулятором;
      * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52675—2006 в ч а с т раздела «Правила
приемки».
     ** На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447—99 (ИСО 3100-1—91).
    " * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001.

Издание официальное                                                                   Перепечатка воспрсшсна

                                                                            С) Издательство стандартов, 1974
                                                                              © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010
                                                        31

С. 2 ГОСТ 9794-74

     насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 23932 или пластмассовый:
     кааба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 23932;
     фильтр стеклянный № 3 или 4 по ГОСТ 23932;
      колбы Кьельдаля вместимостью 150 или 250 см5 по ГОСТ 23932;
     колба мерная вместимостью 1000 см5 по ГОСТ 1770;
     стакан химический вместимостью 250 см5 по ГОСТ 25336;
     промывал ка;
     цилиндры вместимостью 50, 100, 250 и 500 см3 по ГОСТ 1770;
     палочка стеклянная;
     эксикатор по ГОСТ 23932;
     пипетка Пастера;
     бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;
     кальций хлористый безводный по ГОСТ 4568;
     кислота азотная по ГОСТ 4461. плотностью 1.4 г/см5;
     кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1.84 г/см3;
      вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
     хинолин;
      натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931;
     кислота лимонная по ГОСТ 3652;
     ацетон по ГОСТ 2603.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.3. Подготовка к испытанию
     2.3.1. Приготовление осаждающего реактива
      Раствор I. 70 г молибденовокислого натрия растаоряют в 150 см3 дистиллированной воды.
      Раствор II. 60 г лимонной кислоты растворяют в 150 см3 дистиллированной волы и добавляют
85 см3 азотной кислоты.
      К раствору I постепенно добавляют раствор II при непрерывном помешивании стеклянной
палочкой.
      Раствор III. К 100 см3 дистиллированной воды добавляют 35 см3 азотной кислоты и 5 см3
хинолина.
      Раствор III постепенно добавляют к смеси растворов I и II при непрерывном перемешивании
и выдерживают 24 ч при комнатной температуре. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добааляют 280 см3 ацетона и доводят объем до метки
дистиллированной водой.
      Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке в темном месте при комнатной
температуре не более трех месяцев.
     2.4. Проведение исныгания
     2.4.1. 3 г измельченной пробы взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более
0,001 г и переносят в колбу Кьельдаля. В колбу наливают 20 см3 азотной кислоты, устанаалнвают
ее в наклонное положение под утлом 40* и нагревают в течение 5 мин на электрической плитке
(колбонагревателе или газовой горелке).
     Затем охлаждают, добааляют 5 см3 серной кислоты и снова нагревают. В процессе минерали­
зации при потемнении раствора периодически добааляют азотную кислоту пипеткой Пастера.
Нагревание продолжают до обесцвечивания раствора и появления белых паров.
      После этого колбу охлаждают, добааляют 15 см3 дистиллированной воды и нагревают в течение
К) мин.
     Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в химический стакан вместимостью
250 см3, смывая стенки колбы дистиллированной водой, и добааляют 10 см3 азотной кислоты. Объем
раствора доводят дистиллированной водой до 100 см3, пользуясь меткой, предварительно нанесен­
ной на наружной стороне стакана.
     2.4.2. К содержимому стакана приливают 50 см3 осаждающего реактива, стакан закрывают
часовым стеклом и кипятят в течение I мин на электрической плитке. Затем охлаждают до комнат­
ной температуры при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.
     Содержимое стакана с образовавшимся желтым осадком фильтруют с помощью водоструйного
насоса через стеклянный фильтр.
     Стеклянный фильтр предварительно высушивают при температуре (200 ± 5) *С в течение
30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не балее 0,001 г.
                                              32

ГОСТ 9 7 9 4 - 7 4 С . 3

     Остатки осадка смывают со стенок стакана дистиллированной водой из промывалки и пере­
носят на фильтр. Желтый осадок на фильтре промывают пятью порциями дистиллированной воды
по 25 см3.
     Стеклянный фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре (200 ± 5) 'С
в течение I ч. охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
     2.5. Обработка результатов
     Содержание общего фосфора (А) в мг на 100 г продукта вычисляют по формуле
                                       v _0.0146 и, • 100


где «о — масса испытуемой пробы, г;
    /и, — масса осадка фосфомолибдата хинолина, мг;
0,0146 — коэффициент для вычисления фосфора в осадке.
      За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений.
      Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 10 мг фосфора на
100 г продукта.
                              3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
     3.1. Сущность метода
     Метод основан на реакции фосфора с молибденовокислым аммонием в присутствии гидрохи­
нона и сульфита натрия с образованием окрашенного соединения, интенсивность окраски которого
измеряют фотометрически.
     3.2. Аппаратура, реактивы, материалы:
     мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 с диаметром отверстий от 3 до 4 мм или электромясорубка
бытовая по ГОСТ 20469;
     весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104;
     колба коническая вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336;
     электроплитка по ГОСТ 14919;
     кол бон а гре ватель;
     горелка газовая;
     сетка асбестовая с круглым отверстием посередине:
     колбы Кьельдаля вместимостью 150 или 250 см3 по ГОСТ 23932;
     стакан химический вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336;
     спектрофотометр СФ-44;
     фотоэлектроколориметр марки ФЭК-М, ФЭК-56 или ФЭК-57;
     колбы мерные вместимостью 100 и 250 см3 по ГОСТ 1770;
     цилиндры вместимостью 50, 100, 250 и 500 см3 по ГОСТ 1770;
     пипетки вместимостью 2, 5 и 10 см3 по ГОСТ 29169;
     бюретка вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29251;
     капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 23932;
     кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1.84 г/см3;
     перекись водорода по ГОСТ 10929. 30 %-ный раствор;
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709:
     гидрохинон по ГОСТ 19627 свежеприготовленный 1 %-ный раствор, подкисленный каплей
серной кислоты плотностью 1.84 г/см3;
     натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
     натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195;
     аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765;
     фенолфталеин по ТУ 6—09—5360 —87, 1 %-ный спиртовой раствор:
     спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328, I н. раствор:
     калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, предварительно высушенный в
эксикаторе;
     хлороформ технический по ГОСТ 20015.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 5 1652—2СКЮ.
                                               33