ГОСТ 9717.3-82

УДК 669.3:543.42:006.354                                                         Груни» В59
        ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                                    СТАНДАРТ            СОЮЗА       ССР

                                             МЕДЬ

                            Метод спектрального значим по оксидным
                                     стандартным образцам                            ГОСТ
                                                                                   9717.3-82
                       Copper. Method of spectral analysis of oxide standart
                                          specimens

        ОКСТУ 1709_________________________________________________________
                                                                           Дата введения 01.07,83

              Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального анали­
           за но оксидным образцам с фотофафической и фотоэлскфической
           регисфаиисй спектра в меди по ГОСТ 859.
               Пробы или СО подвергают предварительному окислению рас­
           плавлением на катоде дуги постоянного тока в атмосфере кислоро­
           да. Допускается превращение проб в оксиды растворением в азот­
           ной кислоте, упариванием и прокаливанием.
               Окисленный образец помещают на графитовую подставку и между
           ним н подставным элекфодом из чистой меди или угля возбуждают
           дугу постоянного тока с последующей фотографической или фото­
           электрической регистрацией спектра.
               Метод лает возможность проводить анализ образцов в любом
           виде.
               Метол позволяет определять в меди содержание примесей в ин­
           тервале массовых долей:




                  Издание официальное                                      11срснсчатка воспрещена
                           *


система сертификации   18

ГОСГ 9717.3- 82 С.2

Определяемый элемент     Массовая доля. %       Определяемый элемент    Массовая доли. %

     Мышьяк               0.0002 -9.07              Железо               0.0005 —0.0$
     Сурьма               0.000? -0.06              Серебро              0.0005 -0.005
     Свиней               0.0001 -0.06              Фосфор               0.001 -0.06
     Олово                0.0001 -0.07
     Висмут               0.00005 -0.01
     Цинк                 0.000? -0.01 |
     Магний               0.0002 -0.007
     Марганец             0.00005 -0.01
     Никель               0.0002 -0.06
     Хром                 0.001 -0.05
     Кремний              0,0005 -0,007
   При анализе меди марок МООк и МООб определяют также кад­
мий, кобальт, селен, теллур в интервале массовых долей от 3* 10 5
до 1 • ю - 5 %.
   Методы характеризуются относительным стандартным отклоне­
нием Sr единичного измерения, приведенным в табл. 1.
                                                     Таблица t
                          Значения Sr для диапаюноп массовые долей. Я
 Определяемый
    i.vwcHT     0.00003- 0,0001- 0.0003- 0.001-0.00: 0.003-0.01 0.01-0.03 0.03-0.1
                 -0.0001 -0.0003 -0.001
   Мышьяк          ___
                               0.15     0.15         0.15      0.10      0.10      0,10
   Сурьма          —                    0.20         0.18      0.15      0.15      0.15
   Свинец          —           0.10     0,10         0.10      0,08      0,08      0.08
   Олово           —           0.15     0,1?         0.13      0.10      0.10      0,10
   Висмут         0.25         0.20     0.IS         0.15      0.12       —         —
   Цинк                         —       0,20         0.18      0.18       —         —
   МапшЯ           —           0.20     0.15         0.15      0,12       —         —
   Марганец       0.20         0.15     0.12         0.12      0.10       —         —
   Никель          —
                               0.25     0.20         0,18      0.10      0,10      0.10
   Хром            —            _           —        0.18      0.15      0.15      0,12
   Кремний         —            _       0.25         0.25      0.20       —         —
   Железо                       _       0.20         0.18      0.15      0.15      0,15
   Серебро         —            _       0.15         0.15      0,12       —         —
   Фосфор          —            _        —           0,18      0.15      0.12      0,12
   Кадмий          0.20        0.15     0.1?          —         —         —         —
   Кобальт         0,20        0.15     0.13          —         —                   —

   Селен           0.25        0,20     0,15                    _         —         —

   Теллур          0.25        0,20     0.15          —         —



   (Измененная редакция, Изм. N° 2).


                                                                                           19

С.З ГОСТ 9717.3-82

                     I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  1.1.   Общие требования к метолу анализа — по ГОСТ 25086 и
ГОСТ 9717.1.

           2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Спектрограф с кварцевой оптикой или дифракционный средней
или большей дисперсии. Допускается использование спектральной
аппаратуры с фотоэлектрической регистрацией спектра, например,
фотоэлектрическую установку типа МФС-8 или подобного типа,
если она обеспечивает сходимость результатов анализа, указанную
в табл. 1.
    Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий
напряжение — 200-400 В и силу тока до 10 А.
   Устройство для высокочастотного поджигания душ постоянного
тока от генератора любой системы (ПС-39, ДГ, ИГ).
    Микрофотометр, предназначенный для измерения оптических
плотностей спектральных линий и фона.
    Пресс масляный, гидравлический или любой другой, обеспечи­
вающий получение прочных прессованных таблеток из оксидов или
металлической стружки диаметром 6—7 мм и массой (0,50±0.05) г.
    Печь муфельная любого типа с терморегулятором, позволяющая
получать и поддерживать температуру до 800*С.
   Чашки платиновые, фарфоровые или кварцевые выпарительные
для растворения и выпаривания проб (для растворения можно при­
менить также колбы или стаканы из жаростойкого стекла).
    Электроды-подставки графитовые из угля марки ОСЧ, тип —
кристаллический; марка, например. ЭУЗ-М, или ЭУЗ-П по ГОСТ
 17022 диаметром 6—10 мм. Для помещения брикетов или окислен­
ных в кислороде таблеток на электродах-подставках высверливают
углубления диаметром 6 мм и глубиной 1,5—2 мм (см. чертеж).
    Электроды из меди марки М00 или других марок с содержанием
меди не менее 99,97% или из угля марки ОСЧ С-2, С-3 в виде
прутков диаметром 6—7 мм, заточенные на полусферу или усечен­
ный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм.
    Приспособление для заточки угольных или медных электродов,
например, станок модели КП-35.


20

ГОСТ 9717.3-82 С. 4




           а—расположение электродов и брикета до экспониро­
           вания,*—съемка в анодном режиме;в-съемка в катод­
           ном режиме; /—графитовая подставка; 2- брикет. 3—
                    подставной электрод. 4—рэсатаь

   Кислородная камера для окисления СО и проб.
   Баллон с кислородом, снабженный редуктором.
   Пластинки спектрографические;
   Шкаф сушильный лабораторный.
   Электроплитка или песчаная баня.
   Весы аналитические на 200 г с разновесами типа АДВ-200.
   Ступка агатовая или из органического стекла. Допускается ис­
пользование фарфоровых ступок.
   Бюксы для храпения брикетов или окисленных таблеток.
   Пинцеты для захватывания таблеток или брикетов.
   Колпачки стеклянные или пластмассовые для защиты от пыли
заточенных электродов.
   Магнит типа МВМ-63.
   Секундомер но Н'ГД или реле времени.
   Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, или кислота
азотная по ГОСТ 4461 (перегнанная), разбавленная 1:1 и 1:10.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Расход спирта на одно определение 10 г.
   Метол (пара-мстиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664.
   Гидрохинон (парадиоксибеизол) по ГОСТ 19627.
   Натрий сернистокнслый безводный по ГОСТ 195.

                                                                   21