ГОСТ 9717.2-82

УДК 669.3:543.42:006.354                                                       Группа В59


    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                                  СТАНДАРТ            СОЮЗА        ССР

                                        МЕДЬ

                  Метод спектрального анализа по металлическим
                    стандартным образцам с фотографической                     Iие 1
                              регистрацией спектра                           9717.2—82

                 Copper. Method of spectral analysis of metal standart
                 specimens with photographic registration of spectrum

   ОКСТУ 1709
                                           Лата введения 01.07,83
     Настоящий стандарт устанавливает метол спектрального анали­
  за по металлическим стандартным образцам (СО) с фотографичес
  кой регистрацией спектра в меди но ГОСТ 859.
     Метод основан на возбуждении спектра металлических образцов
  дуговым разрядом переменного или постоянного тока с последую-
  щей его фотографической регистрацией.
     Метод позволяет определять содержание примесей в меди в ин-
  тсрвалс массовых долей:
          Определяемый элемент             Массовая доля. £

                              Сурьма                               0.0005-0,06
                              Мышьяк                               0,0004-0,07
                              Магний                               0,0003—0,007
                              Олово                                0.OOU3-0.O7
                              Кремний                              0.0005-0,007
                              Висмут                               0,00111-0.01
                              Серебро                              0,001 -0,005
                              Никель                               0.0005—0,3
                              Железо                               0.0005-0,08
                              Марганец                             0.0001-0.01
                              Свинец                               0,0004- 0.06
                              Хром                                 0,002 -0.05
                              Цинк                                 0.0007-0,06.

       Издание официальное                                         "Перепечатка воспрещена
                          *

                                                                                           9
стандартизация

С. 2 ГОСТ 9717.2-82

     Метод характеризуется относительным стандартным отклонением
Sr единичного измерения, приведенным в табл. 1.
                                                                     Таблица          1
                             Значения 5, для диэнаэоно* массовые долей. *
 Определяемый
    элемент      0,0001—   о.омз-    0.001- 0,003-0.01 0.01-0,03    0.03-0.1   Свыше 0.1
                 -о.оооз   -9.001    -0.003

     Сурьма                 0.20      0.18       0.15      0.10       0,10
     Мышьяк       —         0.20      0,17       0,15      0,10       0.10       —

     Магний       —         0.15      0.12       0.10       —          —         —

     Олово        —         0.20      0,16       0,10      0,10       0,10       -
     Кремний      —         0,25      0,25       0,20       —          —         —
     Висмут       0.15      0.12      0.10       0.10       —          —         —

     Серебро                 --       0,10       0.10       —          —         —

     Никель       —         0,20      0.15       0.10      0.10       0,10       —

     Железо       —         0.15      0.12       0.10      0.10       0.10       —

     Марганец     0.15      0.10      0,10   1   0.10       —          —         —

     Свинец       —         0,15      0,14       0,10      0.10       0,10       —

     Хром         _          _        0,15       0.15      0.10       0,10       _

     Цинк         —         0.12      0,10       0.10      0,10       0,10       —

     (Измененная редакция, Изм. X? 2).

                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  1.1.   Обшис требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 и
ГОСТ 9717.1.

                2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РАСТВОРЫ

   Спектрограф со средней или большой разреш ающ ей способ­
ностью для фотографирования ультрафиолетовой области спектра
(И С П -30, СТЭ-1 и других типов).
   Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий
напряжение 200—400 В и силу тока до 10 А.
   Источник переменного тока (генератор ГЭУ-1 со штативом типа
Ш Т-16, ДГ-2 со штативом типа Ш Т-16, ДГ-2 со штативом типа
Ш Т-9, ИВС-21 и И ВС-28).
   Микрофотометр МФ2 или ИФО-460.
   Спсктропросктор П С -18 или другого типа.
   Приспособление для заточки медных электродов, станок модели
КП-35.

10

ГОСТ 9717.2—82 С.З

   Фотопластинки спектрографические.
   Метол (пара-мстиламннофснолсульфат) по ГОСТ 25664.
   Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.
   Натрий сернистокислый безводный по 1'ОСТ 195.
   Натрий углекислый по ГОСТ 83.
   Калий бромистый по ГОСТ 4160.
   Натрий тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461 разбавленная 1:10.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
Расход спирта на одно определение 10 г.
   Стандартные образны состава мели для спектрального анализа.
   Проявитель для фотопластинок спектральных типов 1, 2, «М ик­
ро* и ЭС голопят смешиванием равных объемов растворов I и 2 пе­
ред применением.
   Раствор 1: 2,5 г метола, 12 г гидрохинона и 100 г сернистокислого
натрия растворяют в 500 700 см* воды и доливают водой до I дм 5.
   Раствор 2. 100 г углекислого натрия и 7 г бромистого калия рас­
творяют в 500—700 см5воды и доливают водой до 1 дм5; допускается
применение и других контрастных проявителей
   Фиксажный раствор. 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернисто-
кислого натрия и 8 см’ уксусной кислоты растворяют в I дм3дистил
лированной воды; допускается применение и других фнксажных рас­
творов.
   Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и ма­
териалов при условии обеспечения метрологических характеристик
анализов, нс хуже предусмотренных настоящим стандартом.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
   (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                   3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1.   Анализируемые пробы и стандартные образны готовят в виде
стержней диаметром 7 - 8 мм, длиной от 30 до 60 мм по два стержня
от каждого анализируемого образца. Концы стержней загачивают на
полусферу или усеченный конус диаметром 1,5—1,7 мм, протравли­
вают для очистки от поверхностных загрязнений в азотной кислоте,
разбавленной 1:10, промывают водой, спиртом и высушивают.


                                                                  II

С. 4 ГОСТ 9717.2-82

   Масса стержней, спектры которых фотографируют на одной ф о ­
топластинке, не должна различаться более чем на I г.
    Допускается изготовление стерж ней указанного размера из
струж ки, порош ка и д р ., путем сплавления при температуре
(1225±25)‘С в графитовых тиглях необходимого диаметра. Сплав
выдерживают в расплавленном состоянии нс более I мин, затем
тигли помещают в холодную воду и быстро охлаждают.
   (Измененная редакция, Изм. N° 2).

                      4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1 Пробу или СО зажимают в верхнем и нижнем .зажимах шта­
тива.
   Между концами электродов, раздвинутыми на 1.5—2,5 мм, за­
жигают дугу постоянного или переменного тока силой 6 —9 А. При
определении содержания серебра применяют дугу переменною тока
силой 4 А.
   Межэлектродный промежуток устанавливают по шаблону или
микрометрическим винтом. Длину дуги и положение источника на
оптической оси контролируют с помощью проекционной линзы и
экрана, установленных вне участка от источника до щели. Допус­
кается также применять любую другую систему освещения, кото­
рая обеспечивает равномерную интенсивность линии в фокальной
плоскости прибора.
   Спектры фотографируют с помощью спектрографа с кварцевой
оптикой средней дисперсии типа ИСГ1 30 или с помощью дифрак­
ционного спектрографа типа СТЭ-1 и лр. В зависимости от типа
спектрографа ширина щели варьируется от 0,007 до 0,015 мм.
   С целью обеспечения нормальной оптической плотности анали­
тических линий и фона допускается применять фотопластинки раз­
личной чувствительности, однако, минимальная измеряемая опти­
ческая плотность фона должна составлять не менее 0,25.
   Время экспозиции и расстояние от источника света до щели
спектрографа подбирают в зависимости от чувствительности ис­
пользуемых фотопластинок, обеспечивая нормальную плотность
фона непрерывного спектра. Увеличение плотности фона за счет
вуали, засвечивания и т. п. не допускается.
   Время предварительного обжига составляет 10—15 с. Время э к ­
спозиции — нс менее 20 с.

12