ГОСТ 9597-76

ГОСТ 9597-76

                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т




                                       ЦЕЛЛЮЛОЗА
                         МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЕЩЕСТВ,
                       РАСТВОРИМЫХ В 10 И 18 %-ных РАСТВОРАХ ГИДРООКИСИ
                                            НАТРИЯ



                                          Издание официальное




                  эс
                  O'

                  in
                  2

                                     И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНД АРТОВ
                                                Мо с к в а




купить скатерть

УДК 661.728:543.06:006.354                                                                        1pinna К59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                           С Т А Н Д А Р Т


                        ЦЕЛЛЮЛОЗА                                                 ГОСТ
 Метод определения массовой доли веществ, растворимых                           9597 76
                                                                                      -     *


     в 10 и 18 %-ных растворах гидроокиси натрия
                                                                                 Взамен
                              Pulp.
    Method for determining fraction of total mass of substances               ГОСТ 9 5 9 7 -7 3
        in sodium tydroxide solutions o f 10 % and 18 %

ОКСТУ 5409

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 сентября 1976 г. .\е 2226
срок действия установлен
                                                                                              с 01.07.77

0|раниченне срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)


     Настоящий стандарт распространяется па целлюлозу и устанавливает метод определения
веществ, растворимых в 10 и 18 %-ных растворах гидроокиси натрия.
     Сущность метода заключается в обработке целлюлозы К) и 18 %-ными растворами гидроокиси
натрия и окислении растворенных органических веществ двухромовокислым калием.
     Избыток двухромовокислого калия определяют объемно-аналитическим методом титрованием
солью Мора в присутствии индикатора ферроина.
     Стандарт соответствует МС ИСО 692—82 в части используемых реагентов для титрования,
применяемой аппаратуры, проведения процесса обработки целлюлозы щелочью и процесса фильт­
рования целлюлозной суспензии.
     (Измененная редакция, Изм. .V? 1).

                                               1. ОТБОР ПРОБ
     1.1. Отбор проб - по ГОСТ 7004-93.
     (Измененная редакция, Изм. .Ns 1).

                      2.   АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
     2.1. Для проведения испытания должны применять:
     мешалку лабораторную стандартную СЛМ-1500 (см. чертеж);
     термостат для поддержания температуры (20±0.2) 'С;
     насос водоструйный по ГОСТ 25336—82 или насос вакуумный;
     весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погреш­
ностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-88;
     секундомер СОПпр;
     колбу для фильтрования под вакуумом 1—250 или 1—500 по ГОСТ 25336—82;
     склянку промежуточную по ГОСТ 25336—82;
     воронки фильтрующие типа ФКП-40ИОРЮ0 по ГОСТ 25336-82:



Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена

               'Переиздание (ноябрь 1998 г.) с Изменениями  I. 2. утвержденными в августе 1982 г.,
                                 сентябре 1986 г. (ИУС 11-82. 12-86)
                                                                         Издательство стандартов, 1976
                                                                  £> ИПК Издательство стандартов, 1999
                                                                          Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 9 5 9 7 -7 6




     сосуд реакционный широкогорлый, толстостенный стеклянный, вместимостью 200—250 см3;
     бюретки 1 - 1 - 5 0 - 0 ,1 по НТД;
     пипетки 6,7—1—10, 2—1—25 по НТД;
     цилиндры 1 -5 0 , 1-1 0 0 . 1 -2 5 0 по ГОСТ 1770-74;
     колбы 2 -1 0 0 0 по ГОСТ 1770-74;
     колбы К н -2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82:
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч.д.а.; (10.00±0,15) %-ный (по массе) — 110,9 г/дм3 и
(18,00±0.15) %-ный раствор (по массе) — 215.5 г/дм3;
     раствор гидроокиси натрия, свободный от карбонатов, готовят по ГОСТ 4517—87. Концентра­
цию раствора гидроокиси натрия устанавливают титрованием с фенолфталеином и метиловым
оранжевым. При расчете учитывают только массовую долю гидроокиси натрия. Пробы растворов
для титрования отбирают весовым методом.
     Результаты анализов и расчеты разбавления выражают в массовых долях, в процентах.
     П р и м е ч а н и е . Под массовой долей понимают долю компонента в смеси, выраженную в долях
единицы или в процентах.
        кислоту серную концентрированную по ГОСТ 4204—77, чл.а.:
        калий    двухромовокислый      по    ГОСТ     4220—75,  ч.д.а.,  раствор   концентрации
с ( ‘/ 6 К2Сг2О7)=0,4 моль/дм3 (0.4 н.); готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью
1000 см3 растворяют приблизительно в 500 см3 дистиллированной воды 20 г двухромовокислого
калия, добавляют 150 см3 концентрированной серной кислоты, охлаждают до (20,0±0.2) *С и доводят
объем раствора дистиллированной водой до метки;
        соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72. х.ч.,
раствор концентрации с (NH<)2SO,,FeSO.,6H,O)=0,l моль/дм3 (0,1 н.): готовят следующим образом:

ГОСТ 9 5 9 7 -7 6 С. 3

около 40 г голубовато-зеленых (без бурой побежалости) кристаллов соли Мора растворяют в 500 см3
воды, к которой прибавлено 10 см3 концентрированной серной кислоты. Затем разбавляют водой
до 1000 см3 и, в случае необходимости, фильтруют. Раствор соли Мора нестойкий. Следует
ежедневно определять поправочный коэффициент к нормальности раствора контрольными анали­
зами (см. приложение);
     ферроин — 2 %-ный раствор индикатора; готовят следующим образом: 1.5 г о-фенантролина
моногидрата или 1,6 г солянокислого о-фенантролина. ч.д.а., смешивают в ступке с 0,7 г закисного
сернокислого железа по ГОСТ 4148—78, х.ч., и растворяют в 100 см3 воды. Раствор индикатора может
храниться длительное время;
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
     калий     марганцовокислый      по    ГОСТ    20490-75,     х.ч.,   раствор   концентрации
с О/s КМпО.,)=0,1 моль/дм3 (0,1 и.), приготовленный по ГОСТ 25794.2—83;
     кислоту ортофосфорную по 1'ОСТ 6552—80. ч.д.а.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                              3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
    3.1. Подготовка проб целлюлозы должна проводиться по ГОСТ 19318—73, разд. 4.
    При испытании образцов целлюлозы, обработанной поверхностно-активными веществами
(ПАВ), пробы нарезают из полос, не обработанных ПАВ.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

                               4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
     4.1. Около 1.5 г возщушно-сухой целлюлозы, взвешенной с точностью до 0.0001 г, помешают
в реакционный сосуд. Отмеряют цилиндром 100 см3 раствора гидроокиси натрия с температурой
(20±0,2) *С и наливают в сосуд с навеской целлюлозы. В отдельной пробе определяют влажность
целлюлозы по ГОСТ 16932—93.
     Сосуд с раствором гидроокиси натрия и целлюлозы помешают в термостат с температурой
(20±0,2) 'С. В течение 2 мин навеска целлюлозы набухает в растворе гидроокиси натрия, затем сосуд
устанавливают на мешалку и перемешивают суспензию целлюлозы в течение 3 мин до полного
разделения на волокна. При недостаточном разделении целлюлозы на волокна допускается увели­
чивать время перемешивания до полного разделения па волокна.
     Мешалку останавливают, вынимают из сосуда (небольшим количеством волокон на пропеллере
мешалки можно пренебречь), сосуд закрывают крышкой, помещают в термостат при температуре
(20±0,2) *С и выдерживают в нем в течение 60 мин. считая с начала обработки целлюлозы щелочью.
     Образовавшуюся суспензию перемешивают стеклянной палочкой. Затем примерно 20 см этой
суспензии фильтруют при медленном отсасывании через стеклянный фильтр до исчезновения капель
на кончике воронки. Полученный фильтрат отбрасывают. Фильтр с образовавшимся слоехволокна
переносят на чистую колбу и при включенном вакууме через него медленно фильтруют последующие
порции суспензии.не допуская прососа воздуха через слой волокна на фильтре.
     Пипеткой отбирают 10 см3 фильтрата, переносят в коническую термостойкую колбу вмести­
мостью 250 см3. Добавляют пипеткой 10 см3 раствора двухромовокислого калия и осторожно, врашая
колбу, добавляют из цилиндра 30 см3 концентрированной серной кислоты. Колбу со смесью
оставляют стоять К) мин для завершения реакции окисления и затем охлаждают под струей воды до
комнатной температуры. К охлажденному раствору добавляют 50 см3 дистиллированной воды и
опять охлаждают.
     Затем раствор титруют 0,1 моль/дм3 раствором соли Мора. К концу титрования (переход
окраски раствора от желтого к зеленому) добавляют пять-шесть капель ферроина и титруют до
появления темно-красного окрашивания раствора.
     Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт, используя 10 см3 соответствую­
щего раствора гидроокиси натрия вместо фильтрата.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).