ГОСТ 9517-76

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й    С Т А Н Д А Р Т
                                     С О Ю З А      ССР




                          УГЛИ БУРЫЕ И КАМЕННЫЕ
                      МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

                                       ГОСТ 9517— 76
                                     |С Т СЭВ 4787— 84J


                                     Издание официальное




                           ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ




сертификат на трубы

УД К 662.332/.333 : 543.06 : 006.354                                Группа А19

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     ССР




                УГЛИ БУРЫЕ И КАМЕННЫЕ
                                                               гост
    Методы определения выхода гуминовых кислот              9517- 76*
              Brown coals and hard coals.                |СТ СЭВ 4787— 84)
     Methods for determination of humic acids yield             Взамен
                                                             ГОСТ 9517— 69
o kcту от

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 17 марта 1976 г. N9 636 срок введения установлен
                                                                   с 01.07.77
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 19.09.85 № 2954             .
срок действия продлен                                             до 01.07JP2

                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на бурые и окисленные
каменные угли и устанавливает методы определения общего вы­
хода и выхода «свободных» гуминовых кислот.
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4787—84.

            1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ВЫХОДА ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

   Сущность метода заключается в обработке аналитической
пробы угля щелочным раствором пирофосфорнокислого натрия
при комнатной температуре, последующей однократной экстрак­
ции гуминовых кислот раствором натрия гидроокиси при нагрева­
нии, осаждении их избытком соляной кислоты и определении мас­
сы полученного осадка.
   1.1. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
   1.1.1. Для проведения анализа должны применяться:
   центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее
2000 мин'1;
   встряхиватель;
   печь муфельная, обеспечивающая устойчивую температуру на­
грева (600±15) °С;
   шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру
нагрева (80±5) °С;
Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
      * Переиздание (декабрь 1986 г.) с Изменениями М 7, 2, утвержденными
               в июле 1981 г се нтябре 1985 г. (МУС 9—57, 12—85).
                                         © Издательство стандартов, 1987

Стр. 2 ГОСТ 9517—76


    эксикатор по ГОСТ 25336—82 с гранулированным безводным!
хлоридом кальция;
    стаканы химические вместимостью 300—500 см3 по ГОСТ
25336—82;
    пипетки вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770—74;
    воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82;
    бюксы по ГОСТ 25336—82;
    колбы конические узкогорлые вместимостью 250 см3 по ГОСТ
25336—82;
    колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ
1770—74;
    баня водяная;
    тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80;
    фильтры беззольные мелкопористые;
    весы аналитические с погрешностью взвешивания не более
0,0002 г;
    натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342—77, щелочной раст­
вор; в 1000 см3 воды растворяют 44,6 г пирофосфорнокислого нат­
рия и 4 г гидроокиси натрия;
    натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 1%-ный водный
раствор;
    кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., d 1,19, 5%-ный
раствор.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).
    1.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    1.2.1. Аналитическую пробу угля, приготовленную по ГОСТ
10742—71, тщательно перемешивают, отбирают навески и опреде­
ляют влагу по СТ СЭВ 751—77 или ГОСТ 11014—81 и зольность ш>
ГОСТ 11022—75.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    1.2.2. При содержании битумов в углях свыше 3% предвари­
тельно из аналитической пробы удаляют битумы по ГОСТ
10969—74.
    1.2.3. Для проведения анализа берут навеску массой около 1 г
в пересчете на сухую беззольную массу. Если предполагаемый
выход гуминовых кислот менее 25%, то массу навески угля уве­
личивают до 2 г.
    Все взвешивания в процессе подготовки к анализу, а также во
время проведения его производят с погрешностью не более 0,0002 г.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).
    1.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    1.3.1. Экстракция гуминовых кислот
    Навеску пробы угля помещают в коническую колбу вмести­
мостью 250 см3, приливают 100 см3 щелочного раствора пиро-
фосфорнокислого натрия и перемешивают при помощи встряхива-

ГОСТ 9Л 7— 76 Стр. 3


теля в течение 1 ч. Полученную смесь центрифугируют в течение
 15 мин при частоте вращения 2000 мин-1. Раствор декантируют,
 нерастворившийся остаток промывают один-два раза 100 см3
 1%-ного раствора натрия гидроокиси и вновь центрифугируют,
 собирая основной экстракт и промывные воды в один приемник.
    Промытый остаток угля переносят в колбу вместимостью
250 см3, заливают 100 см3 раствора гидроокиси натрия и нагрева­
 ют в течение 2 ч на водяной бане так, чтобы температура раствора
 была не выше 80 °С.
    После охлаждения содержимое колбы центрифугируют и вновь
 промывают 1%-ным раствором гидроокиси натрия, как указано
 Еыше, собирая основной раствор и промывные воды в один и тот
же приемник. Экстракция гуминовых кислот должна быть закон­
чена в течение 7 ч.
     1.3.2. Осаждение гуминовых кислот
    Общий экстракт фильтруют и измеряют объем полученного
 фильтрата. После этого из фильтрата пипеткой отбирают 100 см3
 раствора, помещают его в химический стакан и добавляют 60 см3
 раствора соляной кислоты для осаждения гуминовых кислот. Об­
 разовавшийся осадок гуминовых кислот отделяют от раствора
 центрифугированием или фильтрованием и промывают его водой
посредством декантации, повторяя промывку до начала пептизации
 гуминовых кислот, которая определяется по появлению слабой
желтой окраски. Для дополнительного осаждения гуминовых
кислот в коллоидный раствор добавляют 5 см3 раствора соляной
кислоты. Общий осадок фильтруют через предварительно взве­
шенный беззольный фильтр и помещают в бюксу, предваритель­
но высушенную при 80 °С и взвешенную. Затем бюксу с фильтром
и осадком помещают в сушильный шкаф и при температуре не
 более 80 °С сушат до постоянной массы.
    Контрольные просушивания проводят до тех пор, пока разность
массы при двух последовательных взвешиваниях не будет превы­
шать 0,001 г.
    Учитывая массу бюксы и фильтра, определяют массу осадка.
    1.3.3. Высушенный осадок с фильтром переносят в предвари­
тельно прокаленный и взвешенный до постоянной массы тигель.
Тигель помещают в муфельную печь и озоляют содержимое при
температуре (600±15) °С в течение I—2 ч. После озоления тигель
извлекают из печи, охлаждают сначала на воздухе в течение
5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвеши­
вают.
    Контрольные прокаливания проводят при той же температуре:
в течение 15 мин до тех пор, пока разность масс при двух после­
довательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г.
    1.3.1—1.3.3. (Измененная редакция, Изм, № 2).