ГОСТ 9418-75

ГОСТ 9418-75


              М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                                 ЦЕЛЛЮЛОЗА
                      МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДНОГО ЧИСЛА



                                    Издание официальное




                               ПИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                        М о с к в а




купить шарф

УДК 661.728:543.06:006.354                                                                   Группа К59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                         С Т А Н Д А Р Т


                          ЦЕЛЛЮЛОЗА
                                                                                  ГОСТ
                Метод определения медного числа                                 9418-75
                                                                                 Взамен
           Pulp. Method Гог determination o f copper number
                                                                              ГОСТ 9418-60

СЖСТУ 5409
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.10.75 № 2562 дата
введения установлена                                                                    л.

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета но сгацдартшаини.
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

     Настоящий стандарт распространяется па целлюлозу и устанавливает метод определения
медного числа.
     Метод определения медного числа основан на восстановлении альдегидными группами цел­
люлозы окисной меди до закненой и на количественном определении закисной меди. Медное число
— это масса меди в граммах, восстанавливаемой 100 г целлюлозы.
     (Измененная редакция, И хм. № 1).

                                             I. ОТБОР ПРОБ

     1.1. Отбор проб - по ГОСТ 7004-93.
     Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

                     2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     2.1. Для проведения испытания применяют:
     весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погреш­
ностью не более 0.0002 г по ГОСТ 24104-88*;
     секундомер по НТД;
     электроплитку;
     колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 см} по ГОСТ 25336—82;
     воронки фильтрующие типа ВФ—40 пор 100 по ГОСТ 25336—82;
     колбы конические со шлифом вместимостью 50 и 250 см* по ГОСТ 25336—82;
     холодильник воздушный с притертой пробкой длиной не менее 500 мм;
     бюретки вместимостью 25 см' по НТД;
     цилиндры измерительные вместимостью 50 см’ по ГОСТ 1770—74;
     колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770—74;
     сосуд вместимостью 1000 см3;
     палочки стеклянные;
     баню водяную;
     фильтр бумажный;
     медь сернокислую по ГОСТ 4165—78, ч. д. а.;
     калий-иатрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, ч. д. а.;

     * С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001.
 II манне официальное                                                             Перепечатка воспрещена

               Никите (апрель 2002 г.) с Изменением № 1. утвержОенны.м в марте 1986 г. (И УС 6 —86)

                                                                     £> Издательство стандартов, 1975
                                                                © ИГ1К Издательство стандартов. 2002

ГОСТ 9418-75 С. 2

     железо сернокислое окисиое по ГОСТ 9485—74, ч. д. а.;
     калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч. д. а., раствор концентрацией с ОД КМ п04) =
=0.1 моль/дм3 (0,1 и.), готовят по ГОСТ 25794.2—83, раствор концентрацией с ('Д КМ п04) =
=0.04 моль/дм' (0,04 и.) готовят разбавлением 400 см' 0.1 моль/дм' (0,1 н.) раствора марганцово­
кислого калия в мерной колбе вместимостью 1 дм' дистиллированной водой;
     натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, ч. д. а.;
     квасцы железоаммонийные, ч. д. а.;
     аммоний роданистый по ГОСТ 19522—74, ч. д. а.;
     кислоту серную по ГОСТ 4204—77, ч. д. а., раствор концентрацией с СД H ,S04) = 4 моль/дм'
(4 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83 со следующими дополнениями: объем концентрированной
серной кислоты, необходимый для приготовления I дм3 раствора при d = 1.830 г/см', равен
116,0 см ', при d = 1,835 г/см3 равен 114.4 см';
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
     раствор I; готовят следующим образом: 62,5 г трижды перекристаллизованной сернокислой
меди (C uS0 4-5H,0) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см ', растворяют в дистиллиро­
ванной воде и доводят объем дистиллированной водой до метки. Затем раствор фильтруют через
бумажный фильтр в сухой сосуд вместимостью 1000 см’:
     раствор 2; готовят следующим образом: 346 г виннокислого калия-натрия помешают в мерную
колбу вместимостью 1000 см ' и приливают 600 см ' дистиллированной воды.
     Для лучшего растворения колбу помещают в водяную баню с температурой 30—35 *С.
      В другую колбу вносят 150 г едкого натра и 150 см ' дистиллированной воды. Полученный
раствор приливают в мерную колбу с раствором виннокислого калия-натрия и доводят объем
дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют в сухой сосуд;
     раствор 3; готовят одним из способов, указанных ниже.
      Первый способ. 50 г безводной окисной сернокислой соли железа вносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см ', приливают 300 см ' дистиллированной воды и 113 см' концентрированной
серной кислоты. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см ' и доводят
его объем дистиллированной водой до метки.
      Приготовленный раствор проверяют на отсутствие в нем закисной соли железа. Для этого к
отдельной порции раствора добавляют несколько капель 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора марганцово­
кислого калия и сразу же должна появиться розовая окраска. Если этого не наблюдается, то к
раствору прибавляют столько марганцовокислого калия, чтобы перемена цвета стала заметной.
Только после этого раствор может быть использован.
     Второй способ. 100 г железоаммонийных квасцов вносят в мерную колбу вместимостью
1000 см', приливают 700 см3 дистиллированной воды и 140 г концентрированной серной кислоты
и доводят объем дистиллированной водой до метки.
     (Измененная редакция, Изч. № 1).

                                3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. Подготовка проб — по ГОСТ 19318—73, разд. 3.

                               4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     4.1. Из подготовленной целлюлозы берут навеску массой около 1 г. взвешенную с погрешнос­
тью не более 0.0002 г (влажность определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932—93). Навеску
помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см ', приливают 20 см' дистиллированной
воды и нагревают содержимое колбы до кипения.
     В две сухие конические колбы, вместимостью по 50 см3 каждая из бюреток наливают по 20 см'
соответственно растворов I и 2. Растворы нагревают до кипения и сливают вместе.
     Образовавшийся раствор темно-синего цвета осторожно вливают в колбу с навеской, закры­
вают пробкой с воздушным холодильником и кипятят содержимое колбы 3 мин. Во время кипячения
необходимо следить, чтобы не было выбросов из колбы.
     По окончании кипячения пробку воздушного холодильника быстро обмывают 50 см3 дистил­
лированной воды, сливают эту воду в колбу и охлаждают в проточной воде до температуры (20±5) "С.
Содержимое колбы фильтруют через воронку под вакуумом. Целлюлозу с осадком закиси меди
промывают горячей водой до нейтральной реакции по фенолфталеину.

С. 3 ГОСТ 9418-75

                     Воронку с промытой до нейтральной реакции целлюлозой и осадком закиси меди переносят
               на другую колбу для вакуумного фильтрования. При этом осадок волокна и закиси меди во избежание
               окисления последней должен находиться под водой. Затем отсасывают воду, быстро отключают
               вакуум, приливают 15 см3 раствора 3 и помешивают стеклянной палочкой. После чего отсасывают
               жидкость из воронки, отключают вакуум и вторично приливают 15 см3 раствора 3, перемешивают
               его с осадком и снова отсасывают.
                     Осадок на фильтре промывают в два приема по 30 см' 4 моль/дм' (4 н.) раствором серной
               кислоты и затем примерно 150 см3 дистиллированной воды до отрицательной реакции на железо
               (проба с роданистым аммонием).
                     Фильтрат титруют 0.04 моль/дм3 (0.04 и.) раствором марганцовокислого калия до первой
               устойчивой окраски раствора в розовый цвет.
                     (Измененная редакция. Изм. № 1).

                                                                   5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

                   5.1.             Медное число (X) в граммах меди на 100 г абсолютно сухой целлюлозы вычисляют по
               формуле
                                                                                  V ■0.00254 • 100 100
                                                                                      т • (100 - W)

                    где У — объем 0,04 моль/дм3 (0.04 н.) раствора марганцовокислого калия, израсходованный
                             на титрование,см3;
                   0,00254 — масса меди.соответствуюшая I см’ 0.04 моль/дм’ (0,04 и.) раствора марганцовокис­
                             лого кадия,г;
                         т — масса целлюлозы, г;
                        W — влажность целлюлозы, %.
                    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
               определений. Степень округления результатов и допускаемые расхождения между параллельными
               определениями должны соответствовать требованиям таблицы.

                                                                                                                                  Д о п у ск аем о е расх о ж ден и е между
                      У р о в ен ь п о к ата те л и , т                         С тепень округления, г
                                                                                                                                  параллель»! и м и о п р ед ел ен н и м и , г


                             До 1,0                                                          0.01                                                    0.03
                          Свыше 1.0                                                          0.1                                                     0,2

                    (Измененная редакция, Изм. № 1).




                                                                                  Р ед ак то р В Ц . Коп и сов
                                                                       Т е х н и ч е с к и й р е д а к т о р О .И . Власова
                                                                               К о р р е к т о р М .И . И с [каина
                                                                       К о м п ь ю тер н а я в ер ст к а С .В. Рябовой

                             Иди. л и ц . N; 02354 от 14.07.2000 П о д п и с а н о в п еч ат ь 06.06.2002. У с л .и е ч л . 0.47. У ч.-иад.л- 0.3S.
                                                                Т и р а * 46 акт. С 6187. З ак . 200.

                                                И П К И зд ат ел ь ств о ст а н д а р т о в . 107076 М о ск п а . К о л о д езн ы й п е р .. 14.
                                                        hH p://w w w .x(andardx.ru                 e -m ail: info4lM am lardx.ru
                                                       Н а б р а н о и о тп еч а тан о г. И П К И тд ат е л ь е г по ст ан д а р то в




ГОСТ 9418-75