Межгосударственный стандарт
ГОСТ 938.7-68
Кожа. Метод определения содержания азота
Leather. Method of determination of nitrogen content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа М19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ГОСТ
КОЖА
938. 7 -6 8
Метод определения содержания азота
Взамен
Leather. Method of determination o f nitrogen content
ГОСТ 9 3 8 - 4 5
в части п. 58
МКС 59.140.30
Утвержден Комитетом стандартов, мер н и «мерительных приборов при Совете Министров СССР 2 января 1968 г.
Дата введения установлена
с 01.07.68
Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.91 № 1767 снято ограничение срока действия,
Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения
содержания азота в пересчете на гольевое вещество.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих
технические требования на кожу.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 938.0—75.
2. АППАРАТУРА, РЕА К ТИ В Ы И М А ТЕРИ АЛЫ
2.1. Для определения содержания азота вдолжны
коже применяться следующие аппаратура,
реактивы и материалы:
болталка (60 ± 5) об/мин;
аппарат Кьельдаля (черт. 1);
аппарат Парнаса—Вагнера (черт. 2);
Черт. 2
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
Издание с Изменениями № I. 2. утвержденными в августе 1981 г., ноябре /991 г.
(ЙУС 11-81, 2-92).
54
базовые цены на проектные работы2
Страница 2
ГОСТ 9 3 8 .7 -6 8 С. 2
весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г:
набор лабораторных термометров типов ТЛ-2 <№ 2, 3), ТЛ-5 (№ 2, 3);
часы электрические вторичные показывающие типов ВЧС1-М211В24Р-200—326К, ВЧ1-
М2ПВ24Р-300—323К;
колба коническая П -1000-31 по ГОСТ 19908-90 или Ки-1 000-34 по ГОСТ 25336-82;
каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336—82;
холодильник шариковый ХШ-6 или ХШ-8 по ГОСТ 25336—82;
колба коническая Кн-500—34 по ГОСТ 25336—82;
колба Кьельдаля 1 -2 5 0 -2 9 ТХС по ГОСТ 25336-82;
колбы мерные 1 ( 2 ) - 1 0 0 - 2 , 1 ( 2 ) - 2 0 0 - 2 , 1 ( 2 )- 1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770-74;
цилиндры мерные 1 (3)—25, I <3)— 100, I (3 )-5 0 0 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 1 - 2 - 2 , 2 - 2 - 2 5 , 2 - 2 - 5 0 по ГОСТ 29169-91;
бюретки 3 - 2 - 5 0 по ГОСТ 29252-91;
воронка стеклянная В -100—150 ХС по ГОСТ 25336—82;
воронка Бюхнера 4 (5) по ГОСТ 9147—80;
кааба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336—82;
банка стеклянная вместимостью 200—250 см3, плотно закрывающаяся крышкой или резиновой
пробкой;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, 15 %-ный раствор плотностью 1,105 г/см3;
калий сернокислый безводный по ГОСТ 4145—74 или натрий сернокислый безводный по
ГОСТ 4166-76;
селен металлический по ТУ 6—09—5358—87;
медь сернокислая безводная по ТУ 6 —09—4525—77;
метиловый красный по ТУ 6—09—4070—75;
метиленовый голубой по ТУ 6 - 0 9 —29—76;
натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, 40 %-ный раствор;
кислота борная по ГОСТ 9656—75, 4 %-ный раствор;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74. 50 %-ный раствор;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86, 0.1 моль/дм3 (0,1 и.)
раствор;
медь хлорная (двухлористая) по ГОСТ 4167—74;
натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—76;
натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 9337—79;
кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76;
бумага фильтровальная лабораторная марки ФОС по ГОСТ 12026—76.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Пробы кож измельчают по ГОСТ 938.0—75.
3.2. Смешанный индикатор готовят следующим образом: к 1 дм3 4 %-ного раствора борной
кислоты приливают 2 см3 раствора смеси индикаторов, состоящей из 0,06 % метилового красного
и 0.04 % метиленового гааубого в 96 %-но.м этиловом спирте.
(Измененная редакция, Изм. .\е 2).
3.3. Суспензию фосфата меди готовят следующим образом: 11,2 г СиСТ2 2Н20 растпоряют в
100 см3 дистиллированной воды; 54.8 г Na3P()4 12H2() растворяют в 200 см3 воды. Оба раствора
фильтруют. Раствор меди приливают тонкой струей при помешивании к раствору фосфора. Обра
зовавшуюся суспензию фильтруют через воронку Бюхнера, при отсасывании заливают равным
количеством боратного буфера и снопа отсасывают. Эту операцию повторяют еще раз и оставшийся
осадок запивают 500 см3 боратного буферного раствора, в котором растворено 30 г безводного
сульфата натрия.
Перед применением суспензию необходимо взболтать. Срок годности суспензии — до одного
месяца.
* С I июля 2002 г. внолей в действие ГОСТ 24104—2001.
553
Страница 3
С. 3 ГОСТ 9 3 8 .7 -6 8
3.4. Буферный раствор готовят следующим образом: 19.1 г Na2B4O7-I0H,O растворяют в
250 см3 горячей дистиллированной воды в измерительной колбе вместимостью 1000 см3, охлаждают
и доводят объем раствора до метки. Раствор имеет pH 9.2.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Навеску измельченной кожи (0,5 ± 0,05) г, взвешенную на аналитических весах с точнос
тью до 0,0001 г, помещают в сухую банку вместимостью 200—250 см3 и заливают 50 см3 дистилли
рованной воды, нагретой до (60 ± 2) "С. Банку вставляют в футляр из непроклеенной бумаги и
взбалтывают на болталке в течение 8 мин. После этого вытяжку фильтруют через складчатый фильтр.
Оставшуюся в банке кожу промывают два-три раза водой, нагретой до 60 'С, и количественно
переносят на фильтр, после чего дают жидкости стечь. Воронку с фильтром и пробой подсушивают
в сушильном шкафу 20—25 мин при ПО—130'С.
4.2. Навеску кожи с фильтром помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 200 см3, приливают
20 см3 концентрированной серной кислоты, прибавляют 5 г смеси безводного сернокислого калия
(или натрия) с порошком селена (100:1). Вместо селена можно применять любой катализатор,
дающий аналогичные результаты (медь сернокислую безводную, медную проволоку и др.). Далее
производят сжигание на электроплитке или газовой горелке, постепенно повышая температуру до
прекращения дальнейшего осветления раствора. Параллельно проводят контрольный опыт со всеми
компонентами, кроме кожи.
4.3. После охлаждения раствора до комнатной температуры проводят отгонку аммиака. Для
этого к охлажденной жидкости в колбе Кьельдаля осторожно по стенке приливают небольшое
количество дистиллированной воды, взбалтывают и содержимое сливают без потерь и отгоночную
колбу вместимостью 1 дм3. Колбу Кьельдаля ополаскивают дистиллированной водой еше 3 —4 раза
(проверка метиловым оранжевым), спивают воду в ту же отгоночную колбу и объем в колбе доводят
до (400 ± 20) см3. Затем в отгоночную колбу для избежания толчков при кипении прибавляют битый
фарфор или тальк, устанавливают колбу в электрический колбонагреватель или на сетку (при
пользовании газовой горелкой) и включают в отгоночный аппарат.
Аппарат Кьельдапя (черт. 1) состоит из следующих элементов: отгоночной плоскодонной
колбы /, каплеуловителя 2, холодильника (обратный с 4—5 шариками) 3 и приемной конической
колбой 4. К нижнему концу холодильника с помощью каучука присоединяют отрезок стеклянной
трубки, конец которой должен быть погружен в раствор, находящийся в приемной колбе. В приемную
колбу вливают 50 см3 раствора борной кислоты со смесью индикаторов.
В отгоночную колбу, приоткрывая пробку с насадкой, вливают осторожно по стенке 50—75 см3
40 %-ного раствора едкого натра (проверка метиловым оранжевым), после чего колбу быстро
закрывают, в холодильник пускают воду и начинают процесс отгонки. Начальный период отгонки
должен проводиться медленно, без бурного выделения пузырьков в приемной колбе. Продолжитель
ность отгонки 1,5 ч. За это время перегоняется приблизительно 150—200 см3 жидкости.
Перед окончанием отгонки приемник отодвигают в сторону так, чтобы конец приводящей
трубки вышел наружу из раствора кислоты в приемной колбе. При таком положении приемной
колбы отгонка продолжается еще около 5 мин. После этого нагрев прекращают и из промывалки
промывают конец приводящей трубки (снаружи) дистиллированной водой, собирая ее в приемник.
Отогнанный аммиак в приемной колбе оттитровывают 0.1 и. раствором соляной или серной
кислоты. Окончание титрования характеризуется резким переходом (в пределах двух капель) от
ярко-зеленой окраски к отчетливо фиолетовой.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Отгонку аммиака можно осуществить также в аппарате Парнаса—Вагнера (черт. 2). Для
этого производят взбалтывание и сжигание измельченной навески кожи окало 1 г с 20 см3 концент
рированной серной кислоты (пп. 4.1 и 4.2). Полученный раствор количественно переводят в
измерительную колбу вместимостью 100 см3 и после охлаждения доводят объем до метки дистил
лированной водой.
Пипеткой отбирают 25 см3 испытуемого раствора, вводят через воронку 4 в сото ночную колбу 3
и цилиндром добавляют 20 см3 40 %-ного едкого натра. Воронку 4 ополаскивают небольшим
количеством дистиллированной воды и закрывают кран 5. Затем закрывают кран 7 и проходящий
через аппарат пар (парообразователь 9 с воронкой 8 и предохранительной колбой 6) вытесняет
аммиак из отгоночной колбы 3 через холодильник 2 в приемную колбу /. в которую налито 50 см3
борной кислоты со смешанным индикатором. Перед прекращением отгонки приемную колбу
564
Страница 4
ГОСТ 9 3 8 .7 -6 8 С. 4
опускают так. чтобы копен холодильника не был погружен в жидкость, и так продолжают отгонку
еще около 2 мин.
Конец холодильника ополаскивают дистиллированной водой и содержимое приемной колбы
титруют 0.1 н. раствором соляной или серной кислоты до перехода зеленой окраски раствора в
фиолетовую.
Продолжительностьоттонкн — около 15 мине начала кипения жидкости воттоночной колбе. Для
подготовки аппарата к последующей отгонке отгоночную колбу промывают дистиллированной водой.
4.5. При анализе кож. выдубленных или наполненных производными мочевины (диметилол-
мочевнна, мочевиноформальдегидные соединения, карбамидуротропиновые препараты), конденси
рующиеся на волокнах кожи в виде нерастворимых смол, определение азота следует производить по
нижеследующей методике.
Навеску измельченной кожи около 3 г, взвешенную на аналитических весах, помешают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 80 см3 15 %-ного раствора серной кислоты и
ставят в сушильный шкаф для кислотного гидролиза. При достижении в шкафу 100—105‘С колбу
с гидролизатом накрывают стеклянным колпачком и отмечают время начала гидролиза. Продолжи
тельность гидролиза 20—24 ч. В течение 7—8 ч с начала гидролиза периодически через 1—1.5 ч
содержимое колбы перемешивают. В последующее время колба остается во включенном сушильном
шкафу при температуре 100—105 *С.
По окончании гидролиза колбе дают остыть до комнатной температуры, после чего гидролизат
фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см3 и промывают осадок на фильтре кипящей
дистиллированной водой до получения объема 160 см3. Фильтрат охлаждают и нейтрализуют
раствором едкого натра, который готовят растворением 11,5 г NaOH в минимальном количестве
воды. Нейтрализацию проводят до pH. равного 7—9 (по индикаторной бумажке). Затем содержимое
колбы охлаждают, доводят до метки водой, взбалтывают, отбирают пипеткой 50 см3 раствора и
заливают в колбу, в которую предварительно налито 25 см3 хорошо перемешанной суспензии
фосфата меди.
Содержимое колбы оставляют на К) мни, периодически перемешивая. Образующиеся при этом
комплексные соединения меди с аминокислотами окрашены в различные цвета в зависимости от
метода дубления анализируемых кож.
Раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр, затем отбирают пипеткой 50 см3, в
коническую колбу вместимостью 300 см3, вводят 5 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают,
добавляют 20 см3 раствора йодистого калия, накрывают стеклом, ставят в темное место на 5 мин и
титруют тиосульфатом в присутствии крахмала.
4.6. Допускается проводить испытание по ИСО 5397—84 в соответствии с приложением.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ
5.1. Вычисление проводят исходя из того, что I см3 0,1 н. раствора кислоты соответствует
0,0014 г азота.
5.2. Содержание гольевого вещества (X,) в процентах в аппарате Кьельдаля вычисляют по
формуле
v _ (Я - я , ) ■ / • 0.0014 / к - 100
X,1 т
.
где я — количество 0,1 н. раствора соляной или серной кислоты, израсходованное на титрование,
в см3;
я, — количество 0.1 н. раствора соляной или серной кислоты, израсходованное на титрование
раствора контрольного опыта, в см3;
/ — поправочный коэффициент для 0,1 и. раствора кислоты;
/ к — коэффициент пересчета содержания азота в граммах на гольевое вещество в г;
т — навески кожи в г.
Переводные коэффициенты./^ равны:
5,62 — для кож из опойка и выростка, шкур крупного рогатого скота, лошадей, свиней;
5,75 — для кож из шкур коз и оленей;
5,85 — дтя кож из шкур овец.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
57Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.