ГОСТ 9326-90

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н ЫЙ СТАНДАРТ
                                                    С О ЮЗ А ССР




                                      ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
                                            МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА

                                                   ГОСТ 9 3 2 6 - 9 0
                                          (ИСО 5 8 7 -8 1 , СТ СЭВ 6 7 6 9 -8 9 ,
                                                 СТ СЭВ 3 9 0 3 -8 2 )

                                                   Издание официальное
                       БЗ 9-90/721
                       35 коп.




                                       ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
                                            КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
                                                          Москва


аксессуары кружевами

УДК 662.62 : 546.13.06: 006.354                                        Группа А19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т      С О ЮЗ А        ССР


                                                                 ГОСТ
         ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ.                           9326—90
                Методы определения хлора
       Solid mineral fuel. Methods for determination        ИCO 587—8!,
                         of chlorine                      CT СЭВ 6769—89,
                                                          CT СЭВ 3903—82)
ОКСТУ 0309

                                                       Срок действия      с 01.07.91
                                                                       до 01.07.2001

   Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные
угли, антрациты, горючие сланцы, торф, кокс (далее — твердое
минеральное топливо) и устанавливает методы определения хлора
сжиганием в муфеле со смесью Эшка и в калориметрической бом­
бе, а также метод определения хлора по международному стан­
дарту ИСО 587—81.

                             1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

   1.1. Все применяемые реактивы должны иметь степень чисто­
ты ч. д. а.
   1.2. Для приготовления растворов и выполнения анализа ис­
пользуют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
   1.3. При проведении анализов применяют калиброванные из­
мерительные средства (пипетки, бюретки, мерные колбы), а также
стаканы, колбы, воронки по ГОСТ 1770, ГОСТ 20292, ГОСТ 25336.
   1.4. Определение хлора проводят не менее чем из двух наве­
сок топлива.
   1.5. Одновременно с проведением анализа в тех же условиях
проводят контрольный опыт без навески топлива для внесения в
результат определения поправки, учитывающей содержание хлора
в используемых реактивах.
    1.6. При использовании новой партии одного из применяемых
реактивов контрольный опыт повторяют.


 ж ш        I                                                                    N0RMPCS
 Издание официальное
                                         © Издательство стандартов, 1991
 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
       тиражирован я распространен без разрешения Госстандарта СССР

а 2 ГОСТ 9326—90

                        2. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

   2.1. Отбор и подготовка проб для испытаний — по ГОСТ 10742,
ГОСТ 11303 и ГОСТ 23083.
   2.2. Определение аналитической влаги — по ГОСТ 27314, ГОСТ
11305. ГОСТ 27589 и зольности— по ГОСТ 11022, ГОСТ 11306,
ГОСТ 27564.

      3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА СЖИГАНИЕМ В МУФЕЛЕ
                      СО СМЕСЬЮ ЭШКА

    Метод основан на полном сжигании навески топлива путем
спекания со смесью Эшка в муфельной печи, извлечении хлоридов
водой и определении их титрованием раствором нитрата ртути
(Н) в присутствии индикатора дифенилкарбазона в азотнокислой
среде (меркуриметрическое титрование).
    3.1. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
    Г1счь муфельная, электрическая с терморегулятором, обеспечи­
вающим постоянную температуру нагрева не менее 700СС.
    Тигли фарфоровые высокие № 3 по ГОСТ 9147.
    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более
0,0002 и 0,01 г.
    Фильтры бумажные, плотные, круглые.
    Магния оксид (MgO) по ГОСТ 4526.
    Натрия карбонат безводный (ЫагС03) по ГОСТ 83.
    Смесь Эшка, подготовленная из двух частей оксида магния и
одной части карбоната натрия.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, водный раствор с массовой
 концентрацией 0,01 г/см3 и 0,05 г/см3.
    Натрия хлорид (NaCl) по ГОСТ 4233; раствор c(NaCl) =
—0,02 моль/дм3 готовят из стандарт-титра или 0,5845 г перекрис-
таллизованного и высушенного при температуре 105°С реактива,
растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вмести­
 мостью 0,5 дм3.
    Серебра нитрат (AgN03) по ГОСТ 1277, водный раствор с
массовой концентрацией 0,01 г/см3.
    Бромфенолсиний но ГОСТ 4919.1, водный раствор с массовой
 концентрацией 0,005 г/см3.
    Дифенилкарбазон по ГОСТ 4919.1, спиртовой раствор с мас­
совой концентрацией 0,02 г/см3.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300,
    Ртути (II) нитрат Hg(NO3)o*0,5 НгО по ГОСТ 4520, раствор с
приблизительной            молярной        концентрацией       эквивалента
0,02 моль/дм3. Для приготовления раствора берут 3,5 - 4,0 г азот­
нокислой ртути, растворяют в 100 см3 раствора азотной кислоты с

ГОСТ 9326—96 С, 3

массовой концентрацией 0,05 г/см3, фильтруют и доливают фильт­
рат дистиллированной водой до 1 дм3.
    Концентрацию раствора нитрата ртути определяют по раствору
хлорида натрия с точной молярной концентрацией эквивалента
0,02 моль/дм3. Для этого отбирают 5 см3 раствора хлорида нат­
рия, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добав­
ляют 50 см3 воды, 3—5 капель раствора индикатора бромфенол-
синего, при этом раствор окрашивают в голубой цвет, добавляют
из бюретки раствор азотной кислоты до перехода окраски в ярко-
желтую (pH-3,5), приливают 5 капель индикатора дифенилкарба-
зона и медленно титруют при непрерывном перемешивании раст­
вором нитрата ртути (II) до появления неисчезающей фиолетово»
окраски.
    Концентрацию раствора нитрата ртути с 72Hg(N03)2 моль/дм3
вычисляют по формуле

                * ~ • H g ( N 0 3W ( N a C I )   ,

    где V — объем раствора хлорида натрия, равный 5 см3;
        V\ — объем раствора нитрата ртути, израсходованный нв
              титрование 5 см3 раствора хлорида натрия, СхМ3;
              с (NaCl)“ 0,02 моль/дм3
   3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   3.2.1. Аналитическую пробу топлива тщательно перемешивают
и отбирают навеску массой 1 г в стаканчик для взвешивания. На­
веску переносят в фарфоровый тигель, в который предварительно
помещают 3 г смеси Эшка, Тщательно перемешивают содержимое
тигля, выравнивают поверхность осторожным постукиванием по
тиглю, затем покрывают содержимое еще 2 г смеси Эшка.
   Если массовая доля хлора менее 0,1%, массу навески увеличи­
вают до 2 г.
   Для бурых углей и торфов общая масса смеси Эшка может
достигать 6 г.
   Взвешивание навески топлива производят с погрешностью не
более 0,0002 г, а смеси Эшка — с погрешностью не более 0,01 г.
   3.2.2. Тигли с навесками помещают в холодную муфельную
печь и в течение 2 ч поднимают температуру до (675±25)°С. Про­
каливают пробы при этой температуре в течение 2 ч.
   Одновременное сжигание в одном и том же муфеле навесок
для определения хлора, зольности или серы не допускается.
   3.2.3. После сжигания навески тигель вынимают из муфельной
печи и охлаждают. Содержимое тигля разрыхляют стеклянной па­
лочкой и переносят в стакан вместимостью 250—300 см3. Внутрен­
ние стенки тигля тщательно обмывают горячей дистиллированной