Межгосударственный стандарт
ГОСТ 9213-77
Шкурки меховые и овчина шубная. Метод определения содержания алюминия
Fur skins and fur coat sheepskin. Method of determination of aluminium content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 9213-77
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ШКУРКИ МЕХОВЫЕ
И ОВЧИНА ШУБНАЯ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ
Издание официальное
ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
вологодское кружево официальный сайт2
Страница 2
УДК 675.03:546.621.06:006.354 Группа .429
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ШКУРКИ МЕХОВЫЕ И ОВЧИНА ШУБНАЯ
Метод! определения содержания алюминия ГОСТ
9213-77
Fur skins and fur coat sheepskin.
Method of determination of aluminium content
ОКСТУ 8909
Дата введения 01.07.78
Настоящий стандарт распространяется на выделанные меховые шкурки, невыделанные мехо
вые шкурки и шубную овчину кислотно-солевого консервирования и устанавливает метод опреде
ления алюминия в кожевой ткани.
1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ
1.1. Отбор образцов — по ГОСТ 9209.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Для проведения анализа должны применяться:
весы аналитические типа ВЛА-200г-М или другие с той же погрешностью взвешивания;
весы технические типа ВТ2—200 или другие с той же погрешностью взвешивания;
плитка электрическая по ГОСТ 14919;
колба плоскодонная вместимостью 250 см’ по ГОСТ 25336;
колба коническая вместимостью 250 и 500 см5 по 1'ОСТ 25336;
колба мерная вместимостью 200 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;
цилиндр измерительный вместимостью 10 см' по ГОСТ 1770;
пипетка вместимостью 5, 10 и 50 см3 по НТД;
бюретка вместимостью 10 и 50 см3 по НТД;
воронка стеклянная по ГОСТ 25336;
фильтры среднефнльтруюшие;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей аммиака 28—25% и раствор 1 :1 ;
кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная;
кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор 1:3;
кислота хлорная, раствор с массовой долей хлорной кислоты 40%;
калий хлорнокислый;
кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 1 :1 ;
марганца (IV) окись по ГОСТ 4470;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
магний сернокислый по ГОСТ 4523, х. ч.;
соль дипатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусиой кислоты, 2-водная (трилон Б)
по ГОСТ 10652;
цинк сернокислый по ГОСТ 4174;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
£> Издательство стандартов, 1978
© ИНК Издательство стандартов. 20023
Страница 3
С. 2 ГОСТ 9213-77
натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10%;
уротропин фармакопейный, сухой;
кислотный хромовый темно-синий индикатор;
кснленоловый оранжевый индикатор;
тропеолнн ОО индикатор, раствор с массовой долей тропеолина 0,1%;
бумага индикаторная универсальная.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка пробы кожевой ткани к анализу — по ГОСТ 9209.
3.2. Допускается использовать навеску кожевой ткани после определения в ней содержания
влаги.
3.3. Аммиачный буферный раствор готовят следующим образом; 10 г хлористого аммония
растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 50 cmj раствора аммиака с массовой долей
28—25% и доводят объем раствора до 500 см5 дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в и н д и к а т о р о в
3.4.1. Раствор кислотного хромового темно-синего с массовой долей 0.5% готовят следующим
образом: 0.5 г кислотного хромового темно-синего индикатора растворяют в 10—20 см5 аммиачного
буферного раствора и доводят объем раствора до 100 см3 спиртом.
3.4.2. Раствор ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,2% готовят следующим образом:
0,2 г ксиленолового оранжевого индикатора растворяют в 50 см1 дистиллированной волы и доводят
объем раствора до 100 см3 спиртом.
3.5. Растворы сернокислого магния концентрации 0.01 или 0,1 моль/дм3 готовят из фиксанала.
При отсутствии фиксанала для приготовления раствора концентрации 0.1 моль/дм’ отвешивают
12,3250 г магния сернокислого.
3.6. Раствор сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом:
14.38 г сернокислого цинка растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной
колбе до 1 дм3 дистиллированной водой. При неполном растворении сернокислого цинка раствор
фильтруют.
3.7. Раствор трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 18,62 г
трилона Б растворяют в 100—150 см1 горячей кипяченой дистиллированной воды. После охлаждения
объем раствора доводят в мерной колбе до 1 дм3 холодной кипяченой водой.
Раствор трилона Б сохраняют в полиэтиленовых или парафинированных изнутри стеклянных
сосудах.
Поправку для приведения раствора трилона Б к раствору концентрации точно 0.05 моль/дм3
устанаативают следующим образом: к 50 см3 раствора сернокислого магния концентрации точно
0.01 моль/дм3 или 5 см ’ раствора сернокислого магния концентрации точно 0.1 моль/дм3 прибав
ляют 5 см3 свежеприготовленного аммиачного буферного раствора. 5—7 капель раствора кислотного
хромового темно-синего и 50 см3 дистиллированной воды. Раствор тщательно перемешивают и
медленно титруют раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.
Поправку (А) дтя приведения концентрации раствора трилона Б к концентрации точно
0.05 моль/дм3 вычисляют по формуле
где V - объем раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование
50 см3 раствора сернокислого магния концентрации 0,01 моль/дм3 или 5 см3 раствора
сернокислого магния концентрации 0,1 моль/дм3. см3.
Если раствор сернокислого магния готовят не из фиксанала, количество миллилитров раствора
сернокислого магния надо умножить на его поправку.
3.8. Относительную концентрацию раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б опре
деляют следующим образом: 10 см3 раствора трилона Б концентрации 0.05 моль/дм3 помешают в
колбу дтя титрования, прибавляют 40 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипения.
К горячему раствору прибадтяют 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, уротропин (до
pH 5.5) и титруют раствором сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм3до перехода желтой
окраски раствора в малиново-красную.4
Страница 4
ГОСТ 9213-77 С. 3
Относительную концентрацию раствора сернокислого цинка по раствору трилона Б (а) вычис
ляют по формуле
где У\ — объем раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, см3;
К, — объем раствора сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на
титрование.см3
3.9. В качестве окислительной смеси применяют смесь следующего состава: 100 см* раствора
хлорной кислоты с массовой долей 40% и 35 см3 концентрированной серной кислоты.
3.4.1—3.9. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску измельченной коже вой ткани массой 1,0—1,5 г взвешивают с погрешностью не
более 0,0001 г, помешают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 окис
лительной смеси, приготовленной, как указано в п. 3.9, и 8 см3 азотной кислоты или 6,0—6,5 г
хлорнокислого калия. 8 см3 азотной кислоты и 12 см5 концентрированной серной кислоты. Содер
жимое колбы перемешивают и нагревают в вытяжном шкафу до полного исчезновения бурых паров
окислов азота и появления плотных белых паров. После этого раствор продолжают нагревать 3 мин.
Полученный раствор должен быть прозрачным. Если раствор через 30—40 мин после начала
сжигания содержит частички обугленных органических веществ, добавляют 3 см3 азотной кислоты
и продолжают нагревать до получения прозрачного раствора.
4.2. Раствор охлаждают, затем осторожно прибавляют 70 см3 дистиллированной воды и коли
чественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см5. Объем раствора доводят до метки
дистиллированной водой.
4.3. Из полученного раствора отбирают пипеткой 50 см3, помешают в коническую колбу,
прибавляют 5 см' раствора трилона Б концентрации 0.05 моль/дм3 и кипятят 2 мин.
Раствор охлаждают, прибаачяют 5—6 капель раствора тропеолина ОО и нейтрализуют из
бюретки раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10% до перехода красной окраски раствора
в желтую. Затем прибавляют 1 г уротропина, 1 см3 раствора ксиленалового оранжевого. Избыток
трилона Б титруют раствором сернокислого цинка концентрации 0.05 моль/дм3до перехода темно
желтой окраски раствора в малиново-красную.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. При совместном присутствии алюминия и хрома в кожевой ткани содержание азюминия
определяют после разделения этих элементов.
4.4.1. Навеску измельченной кожевой ткани массой 1.0—1.5 г взвешивают с погрешностью не
более 0.0001 г, сжигают, как указано в п. 4.1, в присутствии 0.05 г окиси марганца (IV). При сжигании
кожевой ткани цвет раствора переходит из коричневого в зеленый, а затем в оранжевый. С момента
пояатения оранжевой окраски раствора, указывающей на окисление трехвалентного хрома в шес-
тивалентный, поддерживают 3 мин тихое кипение и время от времени колбу осторожно встряхивают.
Раствор охлаждают, затем осторожно прибавляют 100 см3 дистиллированной воды, 5 см’
соляной кислоты (1:1), тщательно перемешивают и нагревают до полного растворения бурого осадка
окиси марганца и получения прозрачного раствора желтого цвета.
4.4.2. К раствору прибавляют 15 см3 раствора аммиака с массовой дачей 28—25%, I г хлористого
аммония и кипятят 3 мин.
Из горячего раствора алюминий осажчают растпором аммиака 1:1. Аммиак прибавляют посте
пенно до перехода окраски раствора из желтой в желто-зеленую.
Осадку гидрата окиси алюминия дают осесть на дно колбы и фильтруют через два фильтра в
коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей дистил
лированной водой. Фильтрат и промывные воды собирают вместе, раствор может быть использован
дчя определения содержания хрома.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4.3. Воронку с фильтром вставляют в колбу, в которой проводилось осаждение алюминия,
фильтр развертывают, помешают над воронкой и осадок тщательно смывают в колбу раствором
серной кислоты в соотношении 1:3. Раствор нагревают и кипятят до полного растворения осадка.
Раствор охлажчают, качичественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводятПоказаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.