ГОСТ 9105-74

ГОСТ 9105—74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕЙ СТЕПЕНИ
ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

Издание официальное

534—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

YAK 661.728:542.952.6.08:006.354 Групиа К59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА

ГОСТ

Метод определения средней степени полимеризации 9105-74

‘The determination method of polymerisation
average degree

OKCTY 5409

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения сред-
ней степени полимеризации.

Метод основан на определении вязкости разбавленных медно-аммиачных растворов цел-
люлозы.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7004.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, материалы и
растворы:

- банки полиэтиленовые (черт. 1) или стеклянные с пришлифованными пробками вместимос-
тью 50 или 100 cx? для растворения целлюлозы:

- аппарат для взбалтывания растворов целлюлозы типа ABP-3 конструкции Центрального
научно-исследовательского института бумаги;

- бюретки 1—2—50 и 1~2—100 ГОСТ 29252;

= вискозиметр капиллярный стеклянный ВПЖ-3—0,03, ХСЗ ГОСТ 10028;

- термостат жидкостный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры
(2040,2) °С;

- секундомер типа COMnp-2-a-3—000 с ценой деления 0,2 с по ТУ 25—1894—003;

- насос водоструйный или вакуумный по ГОСТ 25336;

- весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 rue
погрешностью взвешивания не более 0,002 г по ГОСТ 24104;

+ проволока медная круглая электротехническая диаметром 3,0—5.0 мм по ТУ 16.К71.087, в
виде кусочков массой около 1,5 г каждый;

- медно-аммиачный раствор следующего состава: (13+0,2) г/дм? меди, (20042) г/дмз аммиака
и 2 г/лм? сахарозы, приготовленный по ГОСТ 14363.2;

- термометр по ГОСТ 28498;
кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., раствор 1:3;
кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.л.а., раствор ¢ массовой долей 10 %;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1974
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 9105—74

Полнэтиленовая банка Каниллярный вискозиметр.

nt

= 2

"3

4

5

6

EE

8

38

1 — насадка; 2 — кран; и 6 — шлифты: 4 — рубашка

вискозимет ip: 7— промежуточная стеклянная
трубка; # - полиэтиленавая банка

— капи,

Черт. 1 Черт. 2
(Изменениая редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка проб к испытанию — по ГОСТ 19318, pasa. 3.

(Изменениая редакция, Изм. № 2).

3.2. Рабочий объем банок для растворения целлюлозы определяют следующим образом. В
чистую сухую стеклянную или полиэтиленовую банку помещают (в зависимости от объема банки)
15 или 30 гмеди. Из бюретки заполняют банку дистиллированной водой при температуре (20+0,2} °С.
После заполнения водой полиэтиленовой банки необходимо вставить в нее резиновую пробку,
снабженную капиллярной трубкой с зажимом (стеклянный шарик в резиновой трубке). Слегка
сдавливая банку при открытом зажиме, вытесняют из нее остатки воздуха до заполнения ВОДОЙ
капиллярной трубки и закрывают зажим.

Рабочий объем банки (И), CMe, вычисляют по формулам:
V= И — 0,1 при объеме банки 50 см;
V= И — 0,2 при объеме банки 100 см,
где И, — общий объем воды в банке, см;
0,1 или 0,2 — объем, занимаемый навеской целлюлозы, CM".
Допускается определять рабочий объем банки весовым методом.
Sah: Приготовление медно-аммиачного раствора целлюлозы
Концентрацию медно-аммиачного раствора целлюлозы выбирают в зависимости от ожидае-
мого показателя степени полимеризации. Она должна быть подобрана так. чтобы величина,
характеризующая повышение вязкости раствора по отношению к вязкости растворителя, находилась
в пределах 0,3—1,0.
Рекомендуются следующие концентрации растворов:
= при степени полимеризации целлюлозы от 450 до 1000 — 1,5 г/дм? (0,15 %):
- при степени полимеризации св. 1000 — I г/удм? (0,1 %) или 0,75 г/дм? (0,075 %).

ГОСТ 9105—74 С. 3

Расчет навески воздушно-сухой целлюлозы (G) в граммах, необходимой для приготовления
медно-аммиачного раствора целлюлозы, проводят по формуле
Gi ¥C100 am VC
1000 (100 — #4 10 (100 - WY) *
rae V — рабочий объем банки, см?;
С = концентрация целлюлозы в растворе, F/M;
W — влажность целлюлозы, %.
Навеску воздушно-сухой целлюлозы, взвешенную с точностью до третьего десятичного знака,
и 30 или 15 т меди помешают в стеклянную или полиэтиленовую банку. Из бюретки заполняют
банку медно-аммиачным раствором при температуре (2040,2) °С в количестве. равном рабочему
объему банки. Стеклянную банку закрывают притертой пробкой, закрепляя ее двумя плоскими
резиновыми кольцами. При использовании полиэтиленовой банки последовательно выполняют
операции, указанные в п. 3.2, затем резиновую пробку закрепляют гайкой. Заполненную банку
помещают в аппарат для взбалтывания и растворяют целлюлозу в течение 10—30 мин.
Необходимо убедиться в полном растворении целлюлозы путем визуального осмотра банки в
проходящем свете.
Затем банку с раствором целлюлозы помешают в термостат на 10 мин при температуре
{20+0,2) °C.
(Измененная редакция, Изм. № 1—3).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

41. Определение вязкости медно-аммиачного раствора
целлюлозы

Банку вынимают из термостата, открывают и соединяют её с нижним концом вискозиметра
промежуточной стеклянной трубкой (см. черт. 2} таким образом, чтобы забрать нижний слой
раствора из банки. На верхний конец вискозиметра надевают насадку, соединенную с насосом, и,
открывая стеклянный кран, засасывают раствор из банки через вискозиметр ло тех пор, пока насадка
не наполнится наполовину. Затем кран закрывают, отделяют от вискозиметра насадку и банку с
промежуточной трубкой и измеряют секундомером время истечения раствора между верхней и
нижней метками вискозиметра (1).

Таким же образом определяют время истечения растворителя (f,), При проведении непрерыв-
ных измерений вязкости растворов предварительная промывка вискозиметра не требуется, так как
при засасывании раствора в насадку вискозиметр промывается раствором, подлежащим испытанию.

По окончании испытаний вискозиметр должен быть промыт водой, раствором соляной
кислоты 1:3 и дистиллированной водой, которые засасываются насосом. Банки и кусочки меди
промывают проточной водой, обрабатывают раствором соляной кислоты с массовой долей 10 % и
снова промывают проточной волой, а затем дистиллированной. Промытые кусочки меди просуши-
вают на фильтровальной бумаге. Они должны иметь блестящую поверхность, на покрытую окисью
меди.

Высушенная медь должна храниться в сухой закрытой банке.

(Измененная релакция, Изм. № 2, 3).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Из полученных данных рассчитывают величину удельной вязкости (п, }, характеризующую
повышение вязкости раствора по отношению к вязкости растворителя, по формуле

4 a)
= 1.
а
Затем рассчитывают характеристическую вязкость [1] по формуле
= = (2)
аи четы
где С — концентрация целлюлозы в растворе, г/дм*;
К’ — константа, равная лля медно-аммиачных растворов целлюлозы 0,29.