Межгосударственный стандарт
ГОСТ 8997-89
Нефтепродукты. Электрометрический метод определения бромных чисел и непредельных углеводородов
Petroleum products. Electrometric method for determination of bromine numbers and unsaturated hydrocarbons
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Б09
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НЕФ ТЕПРО ДУКТЫ
Электрометрический метод определения бромных чисел
и непредельных углеводородов ГОСТ
8 9 9 7 -8 9
Petroleum products. Electrometric method for
determination o f bromine numbers and unsaturated hydrocarbons
МКС 75.080
ОКСТУ 0209
Дата введения 01.01.90
Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромных чисел и непредельных угле
водородов в нефтепродуктах.
Стандарт распространяется на прямогонные нефтяные дистилляты, 90 % которых выкипает
до 330 ‘С и не содержащие углеводородов С ,—С4, на бензины (в том числе этилированные),
керосины, газойли, не содержащие в качестве добавок спирты, кетоны, эфиры и амины, а также на
смеси моноолефинов (тримеры и тетрамеры пропилена, димеры бугиленов. смеси гептенов, октенов
и ноненов).
Максимальные значения определяемого бромного числа для фракции, 90 % (по объему)
которой выкипает до 205 "С, —100, от 205 до 330 *С — 10.
Для смесей моноолефинов определяемое бромное число от 95 до 165.
Стандарт не распространяется на нормальные альфа-олефины.
Сущность метода заключается в растворении испытуемого продукта в растворителе, последу
ющем титровании полученного раствора при температуре от 0 до 5 *С раствором бромид-бромата it
определении бромного числа по количеству бромид-бромата, израсходованного на титрование.
Массовую долю непредельных углеводородов определяют по бромному числу и средней моле
кулярной массе испытуемого нефтепродукта.
I. АП П АРАТУ РА, М А ТЕРИ А Л Ы И РЕАК ТИ ВЫ
1.1. Прибор титровалышй электрометрический с высокоомической поляризацией, обеспечи
вающий поддержание между двумя платиновыми электродами напряжение приблизительно 0,8 В с
чувствительностью около 50 мВ (приложение I).
Допускалось до 01.07.93 применять приборы типа БЧ.
Бюретки 1 - 2 - 1 0 - 0 .0 5 ; 2 - 2 - 1 0 - 0 ,0 5 ; 3 - 2 - 1 0 - 0 ,0 5 ; 1 -2 -2 5 -0 .0 5 ; 2 -2 - 2 5 - 0 ,0 5 ; 3 - 2 -
25-0,05 или 1 - 2 - 2 5 - 0 ,1 0 ; 2 - 2 - 2 5 - 0 ,1 0 ; 3 - 2 - 2 5 - 0 ,1 0 по ГОСТ 29251.
Пипетки 4 ,5 -1 ,2 -1 -0 .0 1 ; 4 .5 -1 ,2 -2 -0 ,0 2 ; 6 ,7 -1 ,2 -5 -0 .0 5 ; 6 ,7 -1 2 -1 0 -0 ,1 ; 6 .7 - 1 .2 - 2 5 -
0,2 по ГОСТ 29227.
Колбы мерные 1 - 5 0 0 - 1. 1 -5 0 0 -2 ; 2 -1 0 0 0 -1 ; 2 -1 0 0 0 -2 ; 1 - 5 0 - 1 ; 1 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770.
Колба К н-1 -5 0 0 -2 9 /3 2 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-10; 1-250; 3-250; 1-1000 по ГОСТ 1770.
Углерод четыреххлористый, ч.д.а., по ГОСТ 20288 или 1,1,1-трихлорэтан. Допускается приме
нять четыреххлористый углерод квалификации «ч.», предварительно осушенный (приложение 2).
Цнклогексен, ч., или днизобутен, ч., или их 10 %-ные раствори в бензоле.
Бензол, ч.д.а., по ГОСТ 5955.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
60
испытания бетона на прочность2
Страница 2
ГОСТ 8997-89 С. 2
Метанол, ч.д.а.. по ГОСТ 6995. предварительно очищенный (приложение 2).
Кислота азотная, чл.а., по ГОСТ 4461.
Кислота уксусная, ч.д.а.. по ГОСТ 61.
Кислота соляная. ч.д.а., по ГОСТ 3118.
Кислота серная, ч.д.а., по ГОСТ 4204. разбаазенная 1:5 дистиллированной водой.
Калий йодистый, ч.д.а., по ГОСТ 4232.
Калий бромистый, ч.д.а., по ГОСТ 4160.
Калий бромноватокислый, ч.д.а, по ГОСТ 4457.
Натрии серноватистокислый (тиосульфат натрия), ч.д.а., по ГОСТ 27068.
Натрия гидроокись, ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Крахмал, раствор индикатора по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная pH-5,4—6,6.
Растворитель: 1000 см ’ растворителя готовят смешиванием 714 см' уксусной кислоты с 134 см’
четыреххлористого углерода или 1,1,1-трихлорэтана с добавлением 134 см5 метанола и 18 см' рас
твора серной кислоты (1:5).
Если при приготовлении растворителя наблюдается разогревание, склянку со смесью охлаж
дают. Растворитель должен храниться в темном и прохладном месте.
Лед.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже
2-го класса точности.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 'С с погрешностью не более 5 'С.
Допускается применять импортные реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.
2.2. Приготовление раствора йодистого калия
В мерную колбу вместимостью 1000 см1 помещают 150 г йодистого калия, растворяют в
дистиллированной воде и объем раствора доводят до метки.
2.3. Приготовление раствора бромнд-бромата с (‘ДКВг х КВЮЭ) = 0,5 моль/дм3.
В мерную колбу вместимостью 1000 см5 помещают 51.0 г бромистого калия и 13.9 г бромно
патокислого калия, высушенного при 105 *С в течение 30 мин, растворяют в дистиллированной воде
и доводят объем раствора до метки.
2.3.1. Определение точной концентрации раствора бромнд-бромата
Если полученные бромные числа не соответствуют значениям, приведенным в табл. 1. опре
деляют уточненную концентрацию раствора бромнд-бромата (0.5 моль/дм3).
Для этого в коническую колбу вместимостью 500 см* наливают 50,0 см* уксусной кислоты и
1 см3 соляной кислоты плотностью не менее 1.15 г/см3. Раствор охлаждают в течение 10 мин на
ледяной бане. К содержимому колбы при непрерывном перемешивании с помощью бюретки
добавляют 5 см3 раствора бромнд-бромата по 1—2 капли в минуту. Колбу сразу же закрывают
пробкой, содержимое встряхивают и снова помещают в ледяную баню на 5 мин. затем постепенно
добавляют 5 см3 раствора йодистого калия. Содержимое колбы разбавляют 100 см3 воды и сразу же
титруют раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования добавляют 1 см3 раствора крах
мала и осторожно титруют до исчезновения синей окраски.
Концентрацию раствора (с) в моль/дм3 бромнд-бромата вычисляют по формуле
К>' со
где У0 — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование раствора бромнд-
бромата, см3;
с0 — концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
5 — объем раствора бромид-бромата, см5.
2.4. Приготовление раствора тиосульфата натрия си (Na2S20 3) = 0,1 моль/дм3.
В мерной колбе вместимостью 1000 см3растворяют 25 г тиосульфата натрия в дистнллирован-
613
Страница 3
С. 3 ГОСТ 8997-89
ной поде, добавляют 0.01 г углекислого натрия (для стабилизации раствора), доводят объем раствора
до метки дистиллированной водой и перемешивают встряхиванием.
Точную концентрацию раствора определяют любым способом с погрешностью не более
0.0002 моль/дм3. Определение концентрации повторяют с периодичностью, достаточной для реги
страции изменения концентрации в 0.0005 моль/дм3.
2.5. Подготовка электродов
Электроды необходимо периодически (не менее одного раза в неделю) очищать 65 %-ной
азотной кислотой, а перед использованием промывать дистиллированной водой.
2.6. Проверка реактивов и аппаратуры
Перед испытанием реактивы и аппаратуру проверяют определением бромного числа чистого
циклогексена или диизобутена в соответствии с разд. 3.
Масса пробы чистого циклогексена или диизобутена или их 10 %-ных растворов в граммах, а
также диапазоны значений бромных чисел, при которых реактивы и аппаратура считаются пригод
ными для проведения испытания, приведены в табл. I.
Таблица 1
Д и ап азо н бром ны х чи сел, при которы х
Р еактив М асса п робы , г реакти вы и ап п ар ату р а считаю тся
п р и т я н и м и для и сп ы тания
Циклогексен: 0 .6 -1 0
чистый От 187 д о 199
10 %-ный раствор » 18 * 20
Диизобуген: 6 -1 0
чистый * 136 » 144
10 %-ный раствор * 13 * 15
Расчетные и экспериментальные значения для других соединений приведены в приложении 4.
2.7. Предварительно определяют бромное число на пробе массой 2 г.
2.8. Массу пробы для испытания устанавливают по табл. 2 в зависимости от результатов
предварительного определения бромного числа (п. 2.7) так, чтобы объем раствора бромид-бромата,
израсходованного на титрование, не превышал 10 см3.
Т аблица 2
Б ром ное число М асса п робы , г
От 0 Д О 10 От 20 д о 16
Св. 10 * 20 * 10 » 8
* 20 • 50 » 5 .4
* 50 * 100 » 2 • 1.5
* 100 * 150 » 1.0 * 0.8
* 150 * 200 * 0 ,8 * 0.6
П р и м е ч а н и е . Если расход раствора бромид-бромата превышает 10 см3, при титровании может
произойти разделение реакционной смеси на два слоя, что осложни! растворение пробы в растворителе,
особенно при испытании проб с широким диапазоном температур кипении. Для повышения растворимости
пробы добаатяют небольшое количество бензола.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Каждое определение бромного числа начинают с проведения контрольного опыта по
п. 3.2. используя вместо испытуемого раствора 5 см3 четыреххлористого углерода или 1.1.1-трихлор-
зтана. Расход бромид-бромата не должен превышать 0,1 см3.
3.2. В мерную колбу вместимостью 50 см3 налипают 10 см3 четыреххлористого углерода (1,1,1-
трихлорэтана) и пипеткой добавляют пробу в соответствии с табл. 2. Массу пробы вычисляют по
624
Страница 4
ГОСТ 8997-89 С. 4
разности масс до и после добавления пробы с точностью до 0,001 г. Затем объем раствора в колбе
доводят до метки четыреххлористым углеродом (1,1,1-трихлорэтаном) и перемешивают.
3.3. Титровальную ячейку охлаждают до температуры от 0 до 5 *С и поддерживают ее в процессе
титрования. В титровальную ячейку наливают 110 см’ растворителя и включают мешалку. Частота
вращения мешалки должна быть не менее 20 с 1. Включают титратор. Устана&тивают стрелку титра-
тора на отметку «нуль» и добаатяют 1 или 2 капли раствора бромид-бромата. при этом стрелка прибора
должна установиться на заданной конечной точке и остаться в таком патоженин не менее 30 с.
3.4. В титровальную ячейку пипеткой переносят 5 см3 раствора, приготоатениого по п. 3.2, и
титруют раствором бромид-бромата до тех пор, пока стрелка измерительного прибора не начнет
отклоняться, после чего титрант добаатяют по каплям. Титруют, пока стрелка не зарегистрирует
заданную конечную точку и останется в данном положении не менее 30 с.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Бромное число выражают в граммах брома, присоединяющегося к 100 г нефтепродукта.
4.2. Бромное число испытуемой пробы (£ '/) вычисляют по формуле
... ( К - V.) с- 0.0799-100
Ь Ч М ------------ :-----------------------------.
т
где V, — объем раствора бромид-бромата. израсходованный на титрование аликвотной доли испы
туемого раствора, см3;
Г, — объем раствора бромид-бромата. израсходованный на титрование в контрольном опыте, см';
с — концентрация бромид-бромата, с ('/6 КВг, КВгО.) = 0.5 моль/дм3;
т — масса пробы, г;
0.0799 — количество брома, соответствующее 1,0 см3 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, г.
4.3. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений.
Результат округляют до первого десятичного знака.
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными
(с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения,
приведенного на черт. 1 или 2 для среднеарифметического результата.
ТОЧНОСТНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ РЕЗУЛЬТАТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЛЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ,
90 % КОТОРЫХ ВЫКИПАЕТ ДО 205 *С
/ — сходимость; 2 — Bocnpoиmsoxsiмость
Черт. 1
63Показаны первые 4 из 12
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.