ГОСТ 8775.4-87

УДК 669.884.001.4:006Л54                                                                  Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  с т а н д а р т     СОЮЗА        ССР



                                                ЛИТИЙ
                                       Метод определения азота                         ГОСТ
                                                                                     8775.4-87
                                                Lithium.
                                  Method ior determination oi ni'rogcn

ОКСТУ 1709

                                                                          Срои действия __ с 01.07.68
                                                                                         до"01.07.93
                                        Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­
ределения азота при массовой доле его от 0,003 до 0,2 % в литии.
   Метол основан на растворении лития в воде, поглощении выде­
лившегося аммиака серной кислотой и измерении оптической
плотности окрашенного раствора после добавления реактива
Несслера.
                                                   I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                      1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 8775.0—

                                        2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

    Установка для дистилляции и улавливания аммиака (чертеж).
Все части установки изготавливают из стекла «пирекс» или дру­
гого термостойкого стекла. Соединительные резиновые трубки и
резиновые пробки предварительно очищают кипячением их в
1%-ном растворе гидроокиси натрия с последующим промыванием
дистиллированной водой, не содержащей аммиака.
    Электроплитка по ГОСТ 14919—83 или колбонагреватель.
    Фотоколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60, КФК-2.
    Камера, заполненная сухим аргоном, содержащим не более
0,2 г/м5 влаги.
    Аргон по ГОСТ 10157—79, осушенный по п. 2.3.1 ГОСТ 8775.1—
87.
    Стаканчики для взвешивания типа СВ 24/10.

 Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена
                                  ★
                                                                                                     27


 с чем носить платье с кружевом

С 2 ГОСТ 8775.4-87

           Устаноок* для дистилляции и улавливания аммиака




         из* трубка; 13реакционная колба <t*n» Кьельааля) »иссги*о-
                             СТ1.Ю 250- 50) си*.


    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72: раствор 1, содержащий
 1 мг азота в I см1, готовят по ГОСТ 4212—76; раствор 2, содер­
жащий 0,01 мг азота в 1 см3, готовят разбавлением раствора 1 в
сто раз.
    Реактив Несслерз, готовят по ГОСТ 4517 75.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 0.005 моль/дм3 раствор.
                      3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
   3.1.    П од г о т о в к а у с т а н о в к и и п р о в е д е н и е к о н ­
трольного опыта
   Перед проведением анализа установку (см. чертеж) промыва­
ют струей пара в течение 15—20 мин. Пар поступает из колбы па­
рообразователя. в которую наливают воду до двух третей объема
и 1—2 см3 концентрированной серной кислоты. Собирают в при­
емник примерно 50 см* дистиллята. К дистилляту прибавляют
1 см3 реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин измеряют
оптическую плотность раствора иа фотоколориметре по и. 4.2.2.
Значение оптической плотности раствора не должно превышать
0,02, в противном случае операцию подготовки установки повто­
ряют.
28

ГОСТ 8775.4—87 С. 3

    3.2.      Установление          градуировочной         характе­
ристики
    3.2.1. В мерные колбы вместимостью 50 см1 помещают 1,0; 2,0;
3.0; 4,0; 5.0 см;< раствора 2, что соответствует содержанию в коло-
рнметрируемых растворах 0,01; 0,02 ... 0,05 мг азота, добавляют
2.5 см1 раствора серной кислоты, разбавляют водой до половины
объема колбы, перемешивают, добавляют 1 см5 реактива Нессле-
ра. Объем растворов доводят до метки водой и снова перемешива­
ют. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий все до­
бавляемые реактивы, кроме раствора 2.
    3.2.2. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов
по отношению к расчиору сравнения при длине волны 440 нм в кю­
вете с толщиной светопоглощающего слои 30 мы. По результатам
фотометрирования строят градуировочный график, откладывая по
оси абсцисс массу азота в миллиграммах, а по оси ординат — со­
ответствующее значение-оптическои плотности.
    Градуировочный график проверяют не реже одного раза в
квартал, а также в случае смены фотоколоримегра или реактивов.
Каждую точку графика получают как среднее арифметическое ре­
зультатов трех измерений.
    Допускается нахождение численной линейной зависимости оп­
тической плотности испытуемых растворов от массы содержаще­
гося в них азота. Для этого результаты фотометрирования обра­
батывают по методу наименьших квадратов и представляют за­
висимость по формуле
                              D - a ; Ьт,,                     (1)
где £> — оптическая плотность раствора;
    т\ — масса азота, содержащегося в растворе, мг;
  а, fr— числовые коэффициенты, определяемые при градуировке.

                   4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1.    Банку с пробой лития, хранящегося в соответствии с ГОСТ
8774 —75, помещают в камеру, заполненную сухим аргоном. Кусок
литии вынимают из банки пинцетом, удаляют с его поверхности
при помощи фильтровальной бумаги масло, помещают на твердую
стальную пластинку, очищают поверхность металла и вырезают
из середины кусочек массой 0.5—1,5 г лития. Вырезанный кусочек
помещают в предварительно взвешенный стаканчик с притертой
крышкой. Вынимают стаканчик из камеры и взвешивают.
   Допускается очистку поверхности лития и взвешивание выре­
занного кусочка производить на воздухе. В этом случае взвешива­
ние производят после очистки и вырезания кусочка металла в те­
чение 5 мин.
                                                               29

С. 4 ГОСТ 8775.4-87

   В приемник S наливают 10 см3 серной кислоты. Кончик холо­
дильника 7 погружают в кислоту. В воронку 5 наливают 50 см3
воды. Открывают зажим 11 на отводной трубке 10 и закрывают
зажим 4.
   4.2. Навеску лития помещают в сухую колбу Кьельдаля, быст­
ро подсоединяют колбу к прибору для отгонки аммиака. Через во­
ронку 5 в колбу 13 приливают воду небольшими порциями. После
окончания растворения навески открывают зажим 4 и закрывают
зажим 11. Дистилляцию аммиака производят до тех пор, пока в
приемнике не будет получено 80—90 см3 дистиллята.
   Содержимое приемника переводят в мерную колбу вместимо­
стью 100 см3, обмывают приемник водой и доводят объем раство­
ра в мерной колбе водой до метки.
   4.3. Аликвотную часть раствора 5 —25 см3 (в зависимости от
содержания азота) помещают в мерную колбу вместимостью
50 см-', разбавляют водой до объема 45 см3, приливают 1 см1 ре­
актива Несслерз, объем раствора доводят водой до метки и пере­
мешивают. Одновременно готовят раствор сравнения: в мерную
колбу вместимостью 50 см3 помещают 0 .5 -2 ,5 см3 серной кисло­
ты (в зависимости от аликвотной части), разбавляют водой до
45 см5, приливают I см3 реактива Нссслера, доводят до метки во­
дой и перемешивают.

                      5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
   5.1. Массовую долю азота (X) н процентах вычисляют по фор­
муле

                             1/|-я•1ОСО '                 { >
где  V — общий объем анализируемого раствора, см3;
    У, — аликвотная часть раствора, см3;
    т — масса навески лития, г;
    mi — масса азота, мг, установленная по градуировочному гра­
фику или вычисленная по формуле

                          т - т   0    ■                     <3>
где D — оптическая плотность анализируемого раствора;
  а, Ь — числовые коэффициенты, определяемые по формуле (1).
   5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое
двух параллельных определений (единичных определений) при вы­
полнении условий пп. 2.5, 2.6 и 2.10 ГОСТ 8775.0—87.
   5.3. П о к а з а т е л и т о ч н о с т и
   5.3.1. Показатели сходимости и воспроизводимости результа­
тов определений — (S ;11,) и ( 5 /) . а также значения погрешности
результатов анализа (А) приведены в таблице.
30