ГОСТ 8775.3-87

УДК 669.884.001.4:006.354                                                          Группа В59
       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                        С Т А Н Д А Р Т     СОЮЗА        ССР


                                              ЛИТИЙ
                           Метод определения магния, марганца, железа,
                                    алюминия, кремния, бария                        ГОСТ
                                Lithium
                                                                                  8775.3—87
         Method icr determination of magnesium, manganese,
                   iron, aluminium, silicon, barium
         ОКСТУ 1709

                                                                         Срок действия    c Ot 07.88
                                                                                         до 01.07.93
                                       Несоблюдение стандарта преследуется по закону

           Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре­
       делении примесей магния, марганца, железа, алюминия, кремния,
       бария при массовой доле магния от 0.002 до 0,05% . марганца от
       0.0003 до 0.01%. железа от 0.00.' до 0.04%, алюминия or 0.00! до
       0,04 %. кремния от 0.003 до 0,04 %, бария от 0.003 до 0.04 % в ли­
       тии.
           Метод основан на возбуждении эмиссионных спектров магния,
       марганца, железа, алюминия, кремния, бария и регистрации их
       фотографическим или фотоэлектрическим способами.

                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                           1.1.       Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 8775.0—
        87.

                                       2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
            Спектрограф типа ДФС-8. ДФС-13, ИСП-28, ИСП-30 или
        квантометр типа ДФС-36.
            Генератор дуговой типа УГЭ-4 или другой источник возбужде­
        ния с такими же или лучшими метрологическими характеристика­
        ми.
            Микрофотометр тина МФ-2 или микроденситометр          типа
        МД-100.
            Весы лабораторные по ГОСТ 24104 -80 2-го класса точности с
        наибольшим пределом взвешивания 200 г.


          Иэдакие официальное                                                Перепечатка воспрещена
                                  ★
                                                                                                  17


обследование конструкций

С 2 ГОСТ 8775.3-87

   Мерник любой конструкции из нержавеющей стали по ГОСТ
5632—72 или органического стекла по ГОСТ 17622—72, вмещаю­
щий навеску массой (10±2) мг.
   Чашки из циркония или органического стекла.
   Пестик из органического стекла.
   Чашки платиновые по ГОСТ 6563—75, вместимостью 100 см3.
   Допускается использовать стеклоуглеродную посуду.
   Вибромашина для растирания проб и градуировочных образ­
цов любой конструкции на базе вибратора ИВ-104, обеспечиваю­
щая скорость вращения не ниже 1400 мин~*.
   Бокс защитный из органического стекла по ГОСТ 17622—72.
   Нож из нержавеющей стали по ГОСТ 5632 —72.
   Электроплитка по ГОСТ 14919—83.
   Электроды фасонные типа I и IV марки ОСЧ-7—4.

                     Фотографическая регистрация спектра



                                                           /

                                                               Ф7-6




        Нижний электрод         Верхний электрод      Инструмент для
                                                     уплотнения пробы
                                  Черт. 1

   Допускается применять электроды (черт. 1, 2), изготовленные
из углей марки ОСЧ-7—3 и других марок, обеспечивающих тре­
буемую чистоту по определяемым элементам.
   Инструменты для уплотнения пробы в кратер нижнего элект­
рода (см. черт. 1, 2).
   Пластинки фотографические типа 1, диапозитивные или другие,
обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.
   Лампа типа СВД-500.
18

ГОСТ 8775.3-67 С. 3

               Фотоэлектрическая регистрация спектра




                                                  пия пробы
                             Черт 2


   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
   Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, насыщенный раствор
или раствор углекислого аммонии, приготовленный насыщением
25%-ного водного раствора аммиака углекислым газом в поли­
этиленовой посуде.
   Литий углекислый, ос. ч. или приготовленный по приложению.
   Магния окись по ГОСТ 4526—75.
   Марганца окись по ГОСТ 4470—79.
   Железа окись.
   Алюминия окись, х. ч.
   Кремния двуокись по ГОСТ 9428 -7 3 .
   Варин углекислый по ГОСТ 4158-80.
   Углерод четырсхх.пористый по ГОСТ 20288 -74.
   Проявитель метолгндрохиноновый следующего состава:
   метол по ГОСТ 25664—83                         2.2 г
   гидрохинон но ГОСТ 19627—74                  — 8,8 г
   натрия сульфит, безводный но ГОСТ 5614—75 - 9 6 . 0 г
   калий бромистый но ГОСТ 4160—74              — 5.0 г
   натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83—79 - 4 8 , 0 г
   вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72        — до I дм3
                                                                    19

С. 4 ГОСТ 8775.3-87

   фиксаж следующего состава:
   натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068—86 — 250,0 г
   аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72          — 40,0 г
   вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72      — до 1 дм3.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дважды перегнан­
ная в кварцевом аппарате.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87 или
ГОСТ 5962-67.

                              3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

     3.1.      Приготовление                        образцов                       для            градуиров-
ки
    Исходную смесь для приготовления образцов для градуировки,
содержащую no 1 % магния, марганца, железа, алюминия, крем­
ния и бария от суммы массовых долей лития и определяемых эле­
ментов, готовят следующим образом: в платиновую чашку поме­
щают 9,9371 г углекислого лития (основы), 0,0331 г окиси магния,
0,0316 г окиси марганца, 0,0286 г окиси железа, 0,0378 г окиси
алюминия, 0,0428 г двуокиси кремния и 0,0287 г углекислого ба­
рия, взвешенные с погрешностью не более 0,0005 г, и растирают
вручную пестиком не менее 3 ч.
    Допускается вводить в состав исходной смеси другие элементы
 (не более 1% каждого) без изменения массовых долей магния,
марганца, железа, алюминия, кремния и бария.
    Приготовленную исходную смесь хранят в плотно закрываю­
щейся полиэтиленовой банке.
    Образцы для градуировки (ГО), с массовой долей определяе­
мых элементов от 0,0003 до 0,3% от суммы лития и примесей, го­
товят последовательным разбавлением исходной смеси или соот­
ветствующего образца для градуировки углекислым литием (ос­
новой) в соответствии с табл. 1.
                                                     Та блица I
                                          С о о т н о ш е н и и e u t u i . ftd C fn u t wOM ftOvtntot». г
               M i.c o o n a »
            доли ояреде-
              ЛХСКЦСО ».1С-
  Н сиер    r e i i r » и пре»,    Л итий
    го          « е й и х 01      1ГЛСК.1С-    И сходная
            c y > iv u .-И1ЯЯ     ачЛ (ос­     см есь           ГО    7     го     в       ГО S      ГО 1    ГО 3
              к сракссеП ,         нова)
                        V.


     I         0 .С С 0 3            9              _                         _        1   _
                                                                                                             1
     2         0 ,0 0 1 0            9              —             —           —        j   —          1      —
     3         0 ,0 0 3 0            9              —             —           —             1         —      —
     4         0 .0 J 0 0            9              —             —           1             —         —       —

     О         0 .0 3 0 0            9              —             1           —            —          —      —
     6         0 .1 0 0 0            9              1             —            —           .—         .—     —

     7         0 ,3 0 0 0            7              3             —           —             —         —       —
20