Межгосударственный стандарт
ГОСТ 8775.2-87
Литий. Метод определения натрия, калия и кальция
Lithium. Method of determination of sodium, potassium and calcium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.8SH.Q01.4:00e.354 Группа В59
г о с у д а р с т в е н н ы й с т а н д а р т СОЮЗ А ССР
лития
Метод определения натрия, калия и кальция ГОСТ
Lithium. 8775.2—87
Method for determination of sodium, potassium
and calcium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.88
до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический
метод определения примесей натрия, калия и кальция (при массо
вой доле натрия от 0,003 до 0,2 %, калия от 0,001 до 0,02 %, каль
ция от 0,005 до 0,05 %) в литии.
Метод основан на возбуждении в воздушно-ацетиленовом пла
мени эмиссионного спектра натрия, калия и кальция и фотоэлект
рической регистрации интенсивностей аналитических линии нат
рия, калия и кальция.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
87750-87.
2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрофотометр пламенный типа С-115 или другого типа с
такими же или лучшими метрологическими характеристиками.
Весы лабораторные по ГОСТ 24101—80, 2-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивании 200 г.
Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908—80.
Ацетилен по ГОСТ 5457—75-
Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, ос. ч., или по ГОСТ
3118—77, перегнанная в кварцевом аппарате.
Метиловый красный индикатор 0,1 %-ный спиртовой раствор,
приготовленный по ГОСТ 4919.1—77.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
12
болеро спицами2
Страница 2
ГОСТ 8775.2-87 С 2
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.
Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429—74.
Литий углекислый, ос. ч.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20298—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дважды перегнан
ная.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в для градуиро
вки и к о н т р о л я
3.1.1. Приготовление 10 %-ного раствора стронция
242,0 г азотнокислого стронция взвешивают с погрешностью не
более 0,1 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вмести
мостью I дм3, доводят объем раствора водой до 1 дм3 и переме
шивают.
3.1.2. Приготовление раствора основы I%-ного раствора лития
106,5 г углекислого лития взвешивают с погрешностью не более
0,1 г, помещают в стакан вместимостью 1 д м \ приливают 200—
300 см3 воды, добавляют две-три капли индикатора и приливают
соляную кислоту до кислой реакции. Охлажденный до комнатной
температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью
2 дм3, доводят раствор водой до метки и перемешивают.
3.1.3. В растворах основы и стронция определяют концентра
цию натрия, калия и кальция.
Для этого фотометрируют одновременно растворы для градуи
ровки и основу; по результатам фоюметрированнн строят градуи
ровочные графики.
Концентрацию натрия, калня и кальция в основе определяют
линейной интерполяцией.
Концентрация каждой определяемой примеси в растворе осно
вы не должна превышать 0,0002 г/дм3, в растворе стропиля —
0.001 г/дм3.
3.1.4. Приготовление исходного раствора для градуировки
0,0165 г хлористого натрия. 0,7627 г хлористого калия, 0,9987 г
углекислого кальция и 106,5 г углекислого лития помещают в
кварцевый стакан, смачивают водой и осторожно, по каплям, при
ливают соляную кислоту до полного растворения солей. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 2 дм3, охлаждают, дово
дят объем раствора водой до метки и перемешивают. Исходный
раствор содержит 10 г лития и по 0,2 г натрия, калня и кальция в
1 дм3.
3.1.5. Приготовление растворов для градуировки
В мерные колбы вместимостью 1 дм3 помешают 1,5; 2.5; 5.0;
12,5; 25,0; 50,0; 100,0 см3 исходного раствора и по 8 см3 раствора
133
Страница 3
С. 3 ГОСТ 8775.2-87
стронция, доводят объем раствора в колбах раствором лития
(10 г/дм3) до метки и перемешивают.
Растворы для градуировки содержат натрия, калия и кальция
(без учета содержания этих элементов в основе) по 0,0003; 0,0005;
0,0010; 0.0025; 0.0050; 0.0100; 0.0200 г/дм’. Содержание натрия,
калия и кальция в растворах для градуировки корректируют с
учетом содержания этих элементов в основе.
3.2. П о д г о т о в к а с п е к т р о ф о т о м е т р а
Подготовку спектрофотометра к работе проводят по прилагае
мой к прибору инструкции
3.3. П о д г о т о в к а п р о б
Кусочки металлического лития, хранящегося в соответствии с
ГОСТ 8774—75, извлекают пинцетом из банки, обезжиривают че-
тыреххлорнстым углеродом, очищают ножом от окиси и на пла
стинке из органического стекла отрезают от каждого кусочка не
обходимое количество металла, чтобы общая масса его составила
примерно 1 г.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы лития массой 1,00 г растворяют-в воде, на
литой в кварцевый стакан вместимостью 200 см5, при этом каждый
кусочек лития вносят в стакан после растворения предыдущего,
добавляют i—2 капли индикатора и по каплям приливают соля
ную кислоту до кислой реакции. Раствор пробы поеливают в мер
ную колбу вместимостью 100 см*, добавляют 0,8 см3 раствора
стронция, доводят объем раствора водой до метки и перемешива
ют. При содержании в пробах натрия, калия и кальция более
0,5 % растворы проб разбавляют раствором основы в 10 раз. Ес
ли содержание алюминия в пробах менее 0,01%. раствор строн
ция в пробы и растворы для градуировки можно не добавлять.
4.2. На подготовленном к работе спектрофотометре фотометр»-
руют анализируемый раствор пробы и соответствующие по концен
трации градуировочные растворы.
Фотомегрировэние растворов проводят по аналитическим ли
ниям с длинами волн, указанными в табл. I.
Та блица 1
ОпрсзслясзиЛ! :лгксит Д лит аиалктичсскоа лшигк, им
Нзтркб .'89.0—589.6
Калий 766.5—769.9
Kau.-niS I2 ~ J
I4
Страница 4
ГОСТ 8775.2-87 С. А
Растворы проб и растворы для градуировки фотометрируют
три раза и за результат принимают среднее арифметическое зна
чение трех измерений.
4.3. По результатам фотометрирования градуировочных раство
ров строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс
концентрацию определяемого элемента в г/дм3, по оси ординат
среднее арфимстнчсское значение трех измерений аналитического
сигнала градуировочного раствора. По градуировочным графикам
определяют концентрацию натрия, калия и кальция в пробе {С).
г/дм3.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю натрия, калия и кальция (X) в процентах
вычисляют по формуле
Х -= С -10.
5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое
значение двух параллельных определении (единичных определе
ний) при выполнении условий пп. 2.5, 2.6 и 2.10 ГОСТ 8775.0 87.
5.3. П о к а з а т е л и т о ч н о с т и
5.3.1. Показатели сходимости и воспроизводимости результа
тов определений — S (rx и Srk приведены в табл. 2.
Та блица 2
Определяемый 8?
М * « о в * я ДО.тя « л с м е а т а
•ЛСИС11Т
И С 0 ОЛ 0 о
Натрий От 0.003 до 0.01 бключ. 0,05 0.07
Св. 0.01 » 0.03 » 0,02 0,05
> 0,05 * 0.2 » 0.01 0.03
Калий От 0.001 до 0,005 включ. 0.05 0,10
Св. 0,005 * 0,02 > 0.05 0.06
Кальций От 0.005 до 0,02 включ. о,:о 0.13
Св 0.02 » 0.05 » 0,04 0,0/
5.3.2. Нсисключениая систематическая погрешность (в) незна
чимо по сравнению со случайной погрешностью.
5.3.3. Значение погрешности результата анализа (Д) определя
ют по ГОСТ 8775.0 87.
5.4. К о н т р о л ь точности анализа
Контроль точности анализа проводят по методу добавок в со
ответствии с ГОСТ 8775.0—87, используя п качестве добавок алик
вотные части градуировочных растворов натрия, калия и кальция,
приготовленных по п. 3.1.5. Градуировочный раствор определяемо
го элемента добавляют к навеске пробы до ее растворения.Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.