ГОСТ 8775.1-87

УДК 669.884.001.4:006.354                                                                     Группа BS9
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                      С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА        ССР



                                                   ЛИТИЙ
                                         Методы определении лития                       ГОСТ
                                                   Lithium.
                                                                                      8775.1-87
                                     Methods for determination of lithium

ОКСТУ 1709

                                                                              Срок действия    с 01.07.88
                                                                                              до 01.07.93
                                           Несоблюдение стандарта преследуется по такому

   Настоящий стандарт устанавливает титрнметрнческий (при
массовой доле лития до 99,8%) н расчетный (при массовой доле
лития 99,8 % и более) методы определения лития в литии.

                                                      L ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                    1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 8775.0—
87.

                                                 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД
   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении лития в воде и титровании гид­
роокиси лития раствором кислоты в присутствии индикатора ме­
тилового оранжевого.
   2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
   Бокс из органического стекла типа 6БГ1-1—ОС или аналогич­
ный.
   Воздух, подготовленный по п. 2.3.1 или иным способом, обеспе­
чивающий содержание влаги не более 0,2 г/м3.
   Пластина из нержавеющей стали по ГОСТ 5632—72 марки
40x13, 12Х18НЮТ или других материалов, не корродирующих
при взаимодействии со щелочами.
   Скальпели и ножи медицинские по ГОСТ 21240—77 или из не­
ржавеющей стали «о ГОСТ 5632—72.
   Пинцет по ГОСТ 21241—77.
   Марля по ГОСТ 11109—74.
   Бязь хлопчатобумажная по ГОСТ 11680—76.
Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена
                                     ★
6

    технологическое проектирование

ГОСТ 8775.1-87   С. 2

    Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
    Вата минеральная по ГОСТ 4640—84.
    Пробка резиновая по ГОСТ 7852—76 N) 7,5.
    Шкаф сушильный типа СПОЛ.
    Весы лабораторные по ГОСТ 24104 -80, 2-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивания 200 г.
    Бюретка вместимостью 50 см8, 2-го класса точности но ГОСТ
20292-74.
    Колба коническая вместимостью 250 и 500 см3.
    Пипетка вместимостью 50 см3, 2-го класса точности по ГОСТ
20292—74.
    Колба мерная вместимостью 500 см3, 2-го класса точности по
ГОСТ 1770—74.
    Стаканчики для взвешивания типа СВ 24/10.
    Воронки для фильтрования с укороченным концом.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а., раствор 1 моль/дм3,
приготовление и установление поправки проводит по ГОСТ
25794.1—83. Для установления поправки раствора соляной кисло­
ты допускается использовать государственный стандартный обра­
зец состава соды кальцинированной технической ГСО 2404—82.
    Метиловый оранжевый индикатор 0,1%-ный раствор, готовят
по ГОСТ 4919.1—77.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая уг­
лекислоты, готовят и хранят по ГОСТ 4517—75.
    Магний хлорнокислый (ангндрон).
    Фосфора пятиокись.
    Силикагель по ГОСТ 3956—76.
    Цеолит синтетический (молекулярное сито), высушенный при
 температуре 350 °С в течение 4—5 ч.
    2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    2.3.1. Подготовка воздуха
     Воздух осушают, пропуская через колонку, заполненную после­
 довательно аыгндроном, порошком фосфорного ангидрида, нане­
 сенного па высушенный при температуре 130—150°С силикагель,
 затем через колонку, заполненную цеолитом. Допускается исполь­
 зование других веществ, поглощающих влагу и кислоты. Для удер­
 живания твердых частиц используют стеклянные трубки, заполнен­
 ные хлопчатобумажной или минеральной ватой.
     2.3.2. Пробу лития в банке, подготовленную по ГОСТ 8774—
 75, помещают в камеру. Вынимают пинцетом кусок лития и удаля­
 ют с его поверхности масло тканевой салфеткой, затем помещают
 его на пластину из нержавеющей стали и очищают, обрезая но­
 жом тонкий слой. Очищенный кусок разрезают на небольшие ку­
 сочки и переносят их на другую пластину. Каждый кусочек снова
 обрезают скальпелем, обращая внимание на недопустимость на
                                                                    7

С. 3 ГОСТ 8775.1-87

поверхности кусочка желтых пятен, наличие которых оценивают
визуально.
      2.4.   Проведение        анализа
   2.4.1. Подготовленные кусочки обшей массой 2—3 г помешают
в предварительно взвешенный стаканчик с крышкой. Вынимают
закрытый крышкой стаканчик с литием из камеры и взвешивают с
погрешностью не превышающей по абсолютной величине 0,0005 г.
   Навеску лития растворяют в 150 —200 см3 воды в конической
колбе вместимостью 500 см3, прикрытой воронкой с укороченным
концом, при этом каждый кусочек лития вносят в колбу после
растворения предыдущего. Во время растворения колбу охлажда­
ют в холодной воде. Полученный раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, охлаждают до комнатной температу­
ры, доводят до метки водой и перемешивают.
   Из раствора отбирают аликвотную часть 50 см3 в коническую
колбу вместимостью 250 см3, приливают 75—80 см3 воды, добав­
ляют 2—3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют
раствором соляной кислоты до изменения желтой окраски в оран­
жевую.
   2.4.2. Допускается проведение анализа из навески пробы лития
массой 0,2—0,3 г взвешенной с погрешностью, не превышающей по
абсолютной величине 0.0001 г. в пробирке вместимостью 1—2 см3,
плотно закрытой резиновой пробкой.
   Пробирку с навеской после удаления пробки помещают в ко­
ническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют навеску в
100—120 см3 воды, добавляют 2—3 капли индикатора и титруют
по п. 2.4.1.
   2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.5.1.    Массовую долю лития (X) и процентах вычисляют по
формуле
    Х = у - к», г ‘К 100.-(Л.О,ЗО -Д -0,18 f С-0.57+ 0 -0 .3 4 t -£-0,10),
         V j/n - l.00212                    1         1
где V — объем 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходо­
          ванной на титрование, см3;
    V\ — общий объем анализируемого раствора, см3;
     Т — количество лития, соответствующее 1 см3 точно I моль/дм3
           раствора соляной кислоты, г;
     Л' — поправка 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты;
    Vt — аликвотная часть раствора, взятая для титрования, см3;
     тп— масса навески лития, найденная взвешиванием, г;
1,00212 — поиразка на массу навески литая с учетом разницы пло­
          тностей лития и латунных гирь;
    А — массовая доля натрия, %;
  0,30 — коэффициент пересчета натрия на литий;
     В — массовая доля калия, %;
8

ГОСТ 8775.1-87 С. 4

  0.18 — коэффициент пересчета калия на литий;
     С — массовая доля магния, %;
  0.57 — коэффициент пересчета магния на литий;
     D - массовая доля кальция, %;
  0,34 — коэффициент пересчета кальция на литий;
    £ — массовая доля бария, %:
   0.10 — коэффициент пересчета бария на литий.
    2.5.2. Определение массовой доли натрия, калия, кальция про­
водят по ГОСТ 8775.2—87, массовой доли магния и бария по
ГОСТ 8775.3 -87.
    2.5.3. При проведении анализа по п. 2.4.2 значения V\ и V2 в
формулу не включают.
    2.5.4. Содержание примесей натрия, калия, магния, кальция,
бария учитывают-при массовой доле их более 0,002 %.
    2.5.5. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений (единичных опреде­
лений), при выполнении условий пп. 2.5, 2.6, 2.10 ГОСТ 8775.0—
87.
    2.6. Показатели точности анализа:
    относительное среднее квадратическое отклонение сходимости
результатов параллельных определений (S ” ) не более 0,0005;
    относительное среднее квадратическое отклонение воспроизво­
димости результатов единичных определений (S?) не более 0.001;
    пределы возможной пеисключеннон систематической погрешно­
сти (0 ) нс более 0,2%.
    П р и м е ч а н и е . Прк применении для установления поправим раствора со­
ляной кислоты государственного стандартного образца состава кальцинирован­
ной технической соды ГСО 2401—82 величина 0 незначима по сравнению со
случайной погрешностью.
   Значение погрешности результата анализа (Д) не более 0,24 %.
   2.7. К о н т р о л ь т о ч н о с т и а н а л и з а
   Контроль точности проводят варьированием массы навесок в
соответствии с ГОСТ 8775.0—87, при этом дли установления по­
правки раствора соляной кислоты (1 моль/дм4) применяют ГСО
2404-82.
                           3. р а с ч е т н ы й м е т о д

   3.1.       Массовую долю лития (X) в процентах, вычисляют по фор­
муле
                          X = 1 0 0 -(V A > i 0,03),
гас X,Xi —сумма результатов анализа при определении в литии
          натрия, калия, кальция (ГОСТ 8775.2—87), магния,
           марганца, железа, алюминия, кремния и бария (ГОСТ
          8775.3 -87). азота (ГОСТ 8775.4-87), %;
                                                           9