ГОСТ 8677-76

ГОСТ 8677-76

                М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                      РЕАКТИВЫ

                               КАЛЬЦИЯ ОКСИД
                               ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ



                                     Издание официальное




                N
                ВЗ 11




                                ПИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                         Мо с к в а




кружево сетка

УДК 546.41-31-41:006.354                                                                                          Группа JIS1


М    Е   Ж   Г   О   С   У   Д    А    Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й                 С Т А Н Д А Р Т

                               Реактивы

                         КАЛЬЦИЯ ОКСИД
                                                                                                  ГОСТ
                         Технические условия                                                 8677-76
                               Reagents.
                      Calcium oxide. Specifications
МКС 71.040.30
ОКП 26 1121 0350 07


                                                                                                   Дата введения 01.07.77

     Настоящий стандарт распространяется на оксид кальция, который представляет собой белые
куски или порошок, слипающийся в комки; трудно растворим в воде, растворим в кислотах. На
воздухе поглотает влагу и СО..
     Формула: СаО.
     Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 56,08.
     Все требования настоящего стандарта являются обязательными.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                      1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1а. Оксид кальция должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего
стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).
     1.1.       По физико-химическим показателям оксид кальция должен соответствовать нормам,
указанным в табл. 1.

                                                                                                         Т а б л и ц а             1
                                                                                              Норна
                     Наткпопание показатели                        Ч и о ы п для ан али за
                                                                                                     Ч и с т ы й <ч.1 О К П   26
                                                                   ( ч .л . а .) О К П 2 6 1121
                                                                                                          1121 0 3 5 1 0 6
                                                                            0 3 5 2 05

  1. Массовая доля оксида кальция (СаО). %, нс менее                       97,5                              96.0
  2. Массовая доля углекислого кальция (С аС 04), %, нс более               1,0                               2.5
  3. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ.
%, не более                                                                 0,01                              0,02
  4. Массовая доля общего азота (N). %, нс более                            0.03                              0.06
  5. Массовая доля сульфатов (S 0 4). %, нс более                           0.02                              0,05
    6. Массовая доля хлоридов (С1), %, нс более                             0.005                          0.010
    7. Массовая доля железа (Fe), %, нс более                               0.01                           0.02
    8. Массовая доля тяжелых металлов <РЬ>, %. не более                      0,005                         0.010
    9. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na). %, нс более                0,5                      Не нормируется

      (Измененная редакция, Изм. № 1).
Издание официальное                                                                               Перепечатка воспрещена


                                                                        © Издательство стандартов. 1976
                                                                   © ИГ1К Издательство стандартов, 2004

С. 2 ГОСТ 8677-76

                                  2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

                                   3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
      При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и
ВЛ КТ-500 г-.М или ВЛЭ-200 г.
     Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 55 г.
     3.2. Определение массовой доли оксида кальция и углекислого кальция.
     3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
     вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;
     кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы молярной концентрации с (Н О ) = 1 моль/дм3 (1 н.)
и с (Н О ) = 0.1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1;
     метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1;
     фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1;
     спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высшего сорта;
     бюретка 1(3)—2—50—0,1 по ГОСТ 29251;
     пипетка 2 ( 3 ) - 2 - 5 или 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227;
     стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;
     ступка 3 по ГОСТ 9147.
     3.2.2. Около 1,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в сухую
фарфоровую ступку, осторожно смачивают 5 см3 воды и титруют из бюретки в ступке в присутствии
2—3 капель раствора фенолфталеина раствором соляной кислоты молярной концентрации
1 моль/дм3, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого
раствора. Затем к раствору в ступке прибавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого и
продолжают титрование раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до
перехода желтой окраски раствора в розовую.
     3.2.3. Обработка результатов
      Массовую долю оксида кальция (.V) в процентах вычисляют по формуле

                                           У •0.02804 100
                                    Л                     .
                                                  т

     где К — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно I моль/дм3, израс­
             ходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см3;
         т — масса навески препарата, г;
   0.02804 — масса оксида кальция, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты молярной
             концентрации точно 1 моль/дм3, г.
     Массовую долю углекислого кальция (A,) в процентах вычисляют по формуле

                                           У, • 0,005004 • 100
                                    X, =
                                                    т
     где У— объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израс­
              ходованный на титрование в присутствии метилового оранжевого, см3;
         т — масса навески препарата, г,
  0,005004 — масса углекислого кальция, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты моляр­
              ной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
     За результат анализа оксида кальция и углекислого кальция принимают среднее арифметичес­
кое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не
превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

ГОСТ 8677-76 С. 3

    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.4 % при определе­
нии оксида кальция и ±0,2 % при определении углекислого кальция при доверительной вероят­
ности Р = 0.95.
     3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
     3.3. 1. Аппаратура, реактивы и растворы
     стакан В(Н)-400(500) по ГОСТ 25336;
     тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ГФ ПОР 16 по ГОСТ 25336;
     цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770;
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
     кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 25 %\ готовят по ГОСТ 4517;
     серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей около 1,5 %.
     3.3.2. Проведение ана.\иза
      10.00 г препарата помешают в стакан, осторожно смачивают 25 см5 воды и растворяют в 60 см3
раствора соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают на водяной бане в
течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной
массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого
десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на
хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО "С до
постоянной массы.
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — I мг,
     для препарата чистый — 2 мг.
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % для препарата
квалификации «чистый для анализа* и ±25 % для препарата квалификации «чистый* при довери­
тельной вероятности Р = 0.95.
     3.4. Определение массовой доли общего азота
     Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом подготовку к анализу проводят следующим
образом: 1.00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, смачивают 10 см’ воды,
прибавляют 6 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и перемешивают до полного
растворения препарата, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
      Раствор сохраняют для определения сульфатов (п. 3.5) и железа (п. 3.7).
      10 см3 полученного раствора (соответствует 0.10 г препарата) .для препарата квалификации
«чистый для анализа* или 5 см3 полученного раствора (соответствует 0.05 г препарата) дтя препарата
«чистый» помешают пипеткой в круглодонную колбу прибора дтя отделения аммиака дистилляцией,
нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и далее
определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта если масса общего
азота не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — 0.03 мг,
     для препарата чистый — 0,03 мг.
      При разногласиях в опенке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим
методом.
     3.5. Определение массовой доли сульфатов
     Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 10 см3 раствора, полученного по п. 3.4
(соответствует 0.10 г препарата), помещают пипеткой в стакан или коническую колбу (с меткой на
25 см3). Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый
горячей водой. Затем прибавляют 1—2 капли раствора л-нитрофенола с массовой долей 0.2 %
(готовят по ГОСТ 4919.1) и нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 %,
доводят объем раствора водой до 25 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим
или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов
не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
     для препарата чистый — 0,05 мг.
     Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом по ГОСТ 10671.5
(способ 3) из навески 0,40 г.