ГОСТ 8606-72

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н ЫЙ СТАНДАРТ
                                                  С ОЮЗ А ССР




                                           ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ
                                          МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

                                               ГОСТ 8606-72
                                      (СТ СЭВ 1462-86, СТ СЭВ 2230-80,
                                              СТ СЭВ 5430-85)

                                              Издание официальное
                       БЗ 6 -9 2




                                            ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                    Москва



гигиеническое заключение

УДК 662.62 : 546.22.06 : 006.354                                   Группа А18

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т     С О ЮЗ А     ССР



                 ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ                              ГОСТ
                Методы определения серы
                                                             8606—72
                      Solid fuel
            Method of sulphur determination         (CT СЭВ 1462—86,
                                                     CT СЭВ 2230—80,
                                                     CT СЭВ 5430—85)
ОКСТУ 0309

                                                        Дата введения 01.07.73
Проверен в 1986 г.                                                 — — —►


   Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные
угли, антрацит, лигниты, горючие сланцы, а также на продукты
их обогащения, брикеты, кокс, торф и устанавливает методы оп­
ределения массовой доли общей серы и ее разновидностей —
сульфатной, пиритной и органической.
   Методы определения общей серы и ее разновидностей явля­
ются обязательными при арбитражных анализах проб.
   Стандарт соответствует СТ СЭВ 1462—86 и СТ СЭВ 2230—80
в части гравиметрического метода Эшка, СТ СЭВ 5430—85 в час­
ти методов определения видов серы.

                           1а. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

      la .1. Отбор проб — по ГОСТ 10742—71.
      (Введен дополнительно, Изм. № 3).

                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Аналитическую пробу испытуемого топлива, приготовлен­
ную по ГОСТ 23083—78 или ГОСТ 11303—75, тщательно пере­
мешивают шпателем или ложечкой по возможности на всю глу­
бину и отбирают навеску из двух-трех разных мест.




- _                                                                       N0RMPCS

Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена
                                       © Издательство стандартов, 1993
                                           Переиздание с изменениями

С. 2 ГОСТ 8606—72

   1.2. Массовую долю серы определяют параллельно не менее
чем в двух навесках топлива, отобранных из одной и той же ана­
литической пробы.
   Одновременно через все стадии анализа проводят два парал­
лельных контрольных опыта для внесения в результат опреде­
ления соответствующей поправки на массовую долю серы в при­
меняемых реактивах, расхождение между которыми не должно
превышать 0,002 г.
   За результат контрольного опыта принимают среднее арифме­
тическое результатов двух определений.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
   1.3. Взвешивание навесок производят с погрешностью не бо­
лее 0,0002 г.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
   1.4. При проведении анализа и приготовлении растворов долж­
ны применяться реактивы квалификации не ниже ч. д. а. и дис­
тиллированная вода по ГОСТ 6709—72.
   1.5. Концентрацию растворов выражают в граммах вещества
на литр раствора (г/дм3).
    Примечания:
    1. В выражении «разбавленная 1 : 1, 1 : 2» и т. д. первые цифры означают
объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части
воды.
    2. Выражение «горячая вода» означает, что жидкость имеет температуру
70—80 °С.

                     2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ СЕРЫ
   Метод основан на сжигании навески топлива со смесью окиси
магния и углекислого натрия (смесь Эшка), дальнейшем раство­
рении образовавшихся сульфатов, осаждении сульфат-ионов хло­
ристым барием в соляно-кислой среде в виде серно-кислого бария
и весовом определении последнего.
   2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
   Печь муфельная электрическая с терморегулятором для под­
держания температуры (815±25)°С.
   Тигли кварцевые, платиновые, фарфоровые глазурованные или
неглазурованные для прокаливания, вместимостью 25 см3, прока­
ленные.
   Тигли фарфоровые неглазурованные для сжигания навески топ­
лива со смесью Эшка, высотой 40 мм, верхним диаметром 30 мм
по ГОСТ 9147—80.
   Бани водяные, бани песочные или плиты нагревательные (с
электрическим или газовым обогревом) 4
   Стаканы стеклянные.
    Весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,01 г*
    Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0001 г.

ГОСТ 8606—72 С. 3

    Фильтры беззольные плотные и неплотные, круглые.
    Пипетки мерные вместимостью 10 см3.
    Магния окись (MgO) по ГОСТ 4526—75.
    Натрий углекислый (Ыа2СОз) по ГОСТ 83—79.
    Смесь Эшка, приготовленная из двух частей окиси магния и
одной части углекислого натрия.
    Барий хлористый (ВаС12-2Н20 ) по ГОСТ 4108—72, 8,5%-иый
раствор (100 г растворить в воде, добавить воду до 1000 см3 и
при необходимости отфильтровать).
    Калий серно-кислый (K2SO4) по ГОСТ 4145—74, стандартный
раствор (0,600 г сульфата калия растворить в воде и добавить
воду до 1000 см3).
    Серебро азотно-кислое (AgN03) по ГОСТ 1277—75, 3%-ный
раствор, подкисленный азотной кислотой.
    Метиловый красный 0,1%-ный раствор (1 г метилового крас­
ного растворить в 600 см3 этанола и добавить воду до 1000 см3).
    Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-
кислый натрий), 0,1%-ный раствор.
    Водорода перекись (Н20 2) по ГОСТ 10929—76, 3%-ный рас­
твор.
    Кислота соляная (НС1) по ГОСТ 3118—77.
    Этанол (С2Н5ОН).
    (Измененная редакция, Изм. № 1, 5).
    2.2. Проведение анализа
    2.2.1.   Навеску топлива массой 1 г при массовой доле серы до
5% или 0,5 г при массовой доле серы до 10% или 0,25 г при мас­
совой доле серы свыше 10% помещают в фарфоровый тигель, в
котором предварительно с погрешностью не более 0,1 г взвешено
3 г смеси Эшка. Содержимое тщательно перемешивают стеклян­
ной палочкой, выравнивают поверхность осторожным постукива­
нием по тиглю и покрывают еще 2 г смеси Эшка. Для бурых уг­
лей, торфа и лигнитов общая масса смеси Эшка может состав­
лять 6 г.
    Тигель помещают в муфельную печь, которую в течение 1,5 ч
нагревают до (815±25) °С и эту температуру поддерживают в
течение 2 ч.
    Одновременно сжигание навесок проб в одной и той же му­
фельной печи для определения зольности и массовой доли общей
серы не допускается.
    После сжигания навески топлива тигель вынимают из муфель­
 ной печи и охлаждают. Содержимое тигля переносят в стакан
 вместимостью не менее 400 см3, а тигель тщательно промывают
горячей водой.
    Если во время растворения содержимого тигля будут обнару­
 жены несожженные частицы черного цвета, сжигают новую на­
 веску с увеличением времени прокаливания на 1 ч.