ГОСТ 8558.2-78

ГОСТ 8558.2-78


                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т




                                    ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ
                                  МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТА



                                           Издание официальное




                                                      Москва
                                                  Стандартинформ
                                                       2010




кардиганы для женщин

УДК 637.525:546.175.06:006.354                                                          Группа I I 19


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                    С Т А Н Д А Р Т

                      ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

                  Методы определения нитрата
                                                                            ГОСТ
                           Meat products.                                8558.2 -7 8
                 Methods for determination of nitrate

МКС 67.120.10
ОКСТУ 9209

                                                                             Дата введения 01.01.80


     Настоящий стандарт распространяется на мясные продукты всех видов, а также рассолы и
посолочные смеси и устанавливает метод определения нитрата.
     Метод основан на восстановлении нитрата до нитрита с помощью кадмиевой колонки,
фотометрическом измерении интенсивности окраски, образующейся при взаимодействии сульфа­
ниламида и М-(1-нафтил)-этилендиамии дигидрохлорида с нитритом, определении количества
последнего и пересчете его на нитрат за вычетом нитрита, содержащегося в продукте.
     Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 3091—75.

                                  I. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

      1.1. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины, мяса птицы
отбирают по ГОСТ 9792*.
      1.2. Пробы консервов отбирают по ГОСТ 8756.0.
      1.3. Рассол для анализа отбирают в количестве 500 см3.
      1.4. Пробы посолочной смеси отбирают от 1 % упаковочных единиц (но не менее чем от трех
упаковочных единиц) обшей массой не менее 500 г.
      1.5. Пробы к анализу готовят следующим образом. С колбасных изделий снимают оболочку;
с фаршированных колбас и языков в шпике — поверхностный слой шпика и оболочки; с окорочков,
лопаток, рулетов, корейки и грудники — поверхностный слой шпика; затем пробы дважды пропус­
кают через мясорубку с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
      Продукты, состоящие из шпика с промежуточными слоями мышечной ткани (ветчина в форме,
прессованный бекон и аналогичные им) измельчают полностью.
     Полученный фарш тщательно перемешивают, помещают в стеклянную или пластмассовую
банку вместимостью от 200 до 400 см5, заполнив ее. и закрывают крышкой.
      1.6. Пробу хранят при (4±2) “С до окончания анализа. Анализ проводят не позднее чем через
24 ч после отбора проб. Пробу сырых продуктов анализируют сразу после измельчения.

                          2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

      Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электрическая бытовая по ГОСТ 20469 с диаметром
отверстий в решетке от 3 до 4 мм.
      Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24 НМ** с наибольшим пределом взвешивания
200 г, второго класса точности.
      Гомогенизатор.


      * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 г.
     ** На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447—99.

Издание официальное                                                         Перепечатка воспрещена
                                                                 © Издательство стандартов. 1978
                                                                  © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010
                                                        17

С. 2 ГОСТ 8558.2-78

       Баня водяная.
       Колбы мерные по ГОСТ 1770. 1 -1 0 0 -2 или 2 -1 0 0 -2 ; 1 -2 0 0 -2 или 2 -2 0 0 -2 ; 1 -2 5 0 -2 или
2 -2 5 0 -2 ; 1 -5 0 0 -2 или 2 - 5 0 0 - 2 ; 1 -1 0 0 0 - 2 или 2 -1 0 0 0 -2 .
       Воронки по ГОСТ 25336, В-36-80; В-100-150 ХС.
       Пипетки по НТД.
       Чашка по ГОСТ 25336. ЧКЦ -1-1000 или ЧКЦ-2-1000; ЧКЦ -1-2500 или ЧКЦ-2-2500.
       Колонка стеклянная редукционная.
       Стакан по ГОСТ 25336. В-1-250 или Н -1-250 ТХС.
       Фильтры бумажные.
       Колориметр фотоэлектрический лабораторный, обеспечивающий измерения в интервалах длин
волн 490—590 нм. или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.
       Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, ч.д.а.
       Цинк металлический гранулированный по ТУ 6—09—5294.
       Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823. чл.а.
       Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч.
       Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, ч.д.а.
       Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.
       Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., концентрированная (плотность 1,19 г/см3), 0,1 моль/дм3
раствор.
       Соль динатрнеиая этилендиамии-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652.
       Аммиак водный по ГОСТ 3760.
       Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197, ч.д.а.
       Стрептоцид белый (сульфаниламид).
       Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
       Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
       N-( 1- нафтил )-этиленд намин днгидрохлорид.
       Вата стеклянная.
       (Измененная редакция, Изм. № 1 , 2 , 3).

                                    3.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. Растворы для осаждения белков
     3.1.1. Реактив Карреза I. 106 г железистосинеродистого катия растворяют в воде и доводят
объем раствора до 1000 см3. Реактив хранят в склянке из темного стекла не более месяца.
     3.1.2. Реактив Карреза 2. 220 г уксуснокислого цинка и 30 см3 ледяной уксусной кислоты
растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см3. Реактив хранят нс более месяца.
     3.1.3. Насыщенный раствор буры. 50 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см3 воды
с температурой (50±2) *С и охлаждают до температуры (20±2) "С.
     3.2. Раствор сернокислого кадмия
     37 г сернокислого кадмия растворяют в воде и разбавляют водой до 1000 см!.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     3.3. Аммонийный буфер (pH 9.6—9.7). 20 см3 концентрированной соляной кислоты раство­
ряют в 500 см3 воды, перемешивают, добавляют 10 г трилона Б и 55 см3 концентрированного
аммиака, доливают водой до 1000 см3, перемешивают и проверяют pH.
     3.4. Растворы .тля проведения цветной реакции
     3.4.1. Раствор 1. 2 г сульфаниламида растворяют в 400 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и
доводят раствором соляной кислоты до объема 1000 см3.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.4.2. (Исключен, Изм. № 1).
     3.4.3. Раствор 2. 0,25 г N-(1-нафтил)-этилендиамип дигидрохлорида растворяют в воде, доли­
вают водой до 250 см3 и перемешивают. Реактив хранят в темной склянке в холодильнике не более
месяца.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.5. Стандартный раствор азотнокислого калия
     1.465 г азотнокислого калия растворяют в воде и доводят водой до 100 см3. 5 см3 полученного
раствора пипеткой наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.
                                                     18

ГОСТ 8558.2-78 С. 3

      Полученный раствор содержит в 1 см* 73.25 мкг азотнокислого калия. Раствор готовят в день
проведения анализа.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      3.6. Приготовление губчатого кадмия
      Цинковые гранулы средней величины (100—120 шт.) распределяют по дну кристаллизатора
диаметром от 25 до 30 см и запивают раствором сернокислого кадмия. Через 3—4 ч осадок кадмия
отделяют от цинка и помешают в стакан с водой, избегая соприкосновения с воздухом, и дважды
промывают водой.
      Осадок кадмия и 400 см3 раствора соляной кислоты помещают в гомогенизатор и измельчают
10 с. Измельченный кадмий переносят в стакан и отмывают водой от пылевидных частиц. После
этого его оставляют на ночь в 0,1 моль/дм3 растворе соляной кислоты, перемешивают несколько
раз для удаления всех пузырьков газа из кадмия. Кадмий необходимо хранить под слоем воды.
      3.7. Подготовка реду кционной колонки
      Дно редукционной колонки (см. черт. 1 приложения), имеющей поперечное сечение 7 мм,
воронкообразное расширение (</=20 мм), пришлифованный край внизу и капилляр (</=3 мм) по­
крывают тонким слоем стеклянной ваты, предварительно смоченной водой. Колонку заполняют
водой и промытым губчатым кадмием на высоту 170 мм. Слой кадмия во время заполнения
периодически перемешивают стальной проволокой, чтобы в колонке не оставалось пузырьков
воздуха.
      Скорость потока жидкости из колонки не должна превышать 3 см3/мин.
      Перед употреблением редукционную колонку промывают последовательно 25 см5 раствора
соляной кислоты. 50 см3 воды и 25 см3 разбавленного 1:9 аммонийного буфера. Уровень жидкости
всегда должен быть выше кадмия.
      Проверяют восстановительную способность редукционной колонки согласно пп. 4.3 и 4.4,
используя вместо испытуемого обезбелоченного фильтрата стандартный раствор азотнокислого
калия.
      Если концентрация нитрита в растворе по градуировочному графику будет ниже 0,9 мкг
нитрита в 1 см ’ (т.е. 90 % теоретического значения), то редукционную колонку нельзя использовать
для анализа. Необходимо кадмий перенести в химический стакан и залить на ночь 0,1 моль/дм3
раствором соляной кислоты, промыть его водой и подготовить колонку по п. 3.7.
      3.8. Стандартные растворы азотистокислого натрия
      Для приготовления основного раствора азотнстокислого натрия отвешивают навеску реактива,
содержащую точно 1 г азотистокислого натрия, растворяют в воде, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
      Пример расчета. При использовании азотнстокислого натрия х.ч., массу навески (Л) в граммах
вычисляют по формуле

                                       ^ =          1,0101,


   где 99 — масса основного вещества в 100 г реактива.
     Для приготовления рабочего раствора 25 см3 основного раствора переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки н перемешивают.
      Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов. 2; 5 и И) см3 рабочего
раствора пипеткой вносят в три мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и
перемешивают.
      Полученные стандартные растворы содержат в 1 см3 соответственно 1; 2,5 и 5 мкг азотисто­
кислого натрия.
      Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного
раствора а з о т сток целого натрия из новой навески.
      Стандартные растворы азотистокислого натрия не стойки и их готовят непосредственно перед
построением градуировочного графика.
      3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).
      3.9. Построение градуировочного графика
      3.9.1. В четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеткой вносят: в первую колбу для
приготовления раствора сравнения 10 см ' воды, а в остальные — по 10 см3 стандартных растворов,
содержащих 1.0; 2.5 и 5.0 мкг азотистокислого натрия в I см3 раствора.
      3.9.2. В каждую колбу добавляют по 50 см3 поды и К) см3 раствора 1 для проведения цветной
                                               19