ГОСТ 8434-77

ГОСТ 8434—77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БУМАГА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫШЬЯКА

Издание официальное

Б3 3—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 676.01:546.19.06:006.354 Группа K69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БУМАГА

Метод определения массовой доли мышьяка ГОСТ
8434—77

Paper. Method for determination of fraction
of total mass of arsenic

OKCTY 5409

Настоящий станларт распространяется на бумагу и устанавливает метод определения массовой
доли мышьяка.

Сущность метода заключается в получении уксуснокислой вытяжки из бумаги с последующим
колориметрическим определением в ней мышьяка по арсеномолибденовой сини.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 8047.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытания применяют следующую аппаратуру, посуду, реактивы и
растворы:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погреш-
ностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104;

баню водяную;

колбы 1 —50—2 или 2—50—2, 1—100—2 или 2—100—2, 1—1000—2 или 2— 1000—2 по ГОСТ 1770;

бюретка 6—2—5 по НТД;

пипетка 6,7—2—10, 2,2—20 no НТД;

колбы Кн-2—250 ТХС по ГОСТ 25336;

воронки фильтрующие типа ВФ-1-—56,75 ХС или ВФ-2—75, 110 XC, или ВФ-3—100 ХС no
ГОСТ 25336;

сосуд из полиэтилена по ГОСТ 16338, вместимостью 1000 смз;

термометр ТЛ-2 1-А2 по ГОСТ 28498;

фильтры бумажные;

кислоту уксусную по ГОСТ 61, х. ч. раствор с массовой долей 1 %:

кислоту серную по ГОСТ 4204, x, ч. концентрированную, с (1/2 Н,50,) = 2 моль/дм? и раствор
с массовой долей 1 %;

гидроокись натрия по ГОСТ 2263, x. ч. раствор с массовой долей 20 %;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч.;

гидразин сернокислый по ГОСТ 5841;

йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2 J,) = 0,05 моль/дмз;

‘натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, х. ч.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

Издание официальное Перепечатка воспрещена.

© Издательство стандартов, 1977
© ИПК Излательство стандартов, 1998
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 8434—77

метиловый красный по ТУ 6—09—5169, раствор с массовой долей 1 %;

ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973, ч. д. а.;

стандартный раствор. содержащий 0,1 мг мышьяка в | см? раствора, готовят следующим
образом: навеску мышьяковистого ангидрида массой 1,32 г, взвешенную с погрешностью не более
0,001, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см? и растворяют в 25 см? раствора с массовой
долей гидроокиси натрия 20 %.

Раствор нейтрализуют раствором серной кислоты концентрацией 2 моль/дм?, применяя индикатор
метиловый красный и доливают раствор до метки раствором с массовой долей серной кислоты | %.

10 смз полученного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 100 см* и доводят до
метки раствором с массовой долей серной кислоты 1 %;

раствор молибдатгидразинсульфата, приготовленный следующим образом: 6,85 г аммония
молибденовокислого и 0,40 г сернокислого гидразина, взвешенных с погрешностью не более 0,001 г,
помешают в полиэтиленовый сосуд и растворяют в 100 см? дистиллированной воды и 100 см
концентрированной серной кислоты.

Темно-голубой раствор после охлаждения разбавляют 500 ca? дистиллированной воды и после
повторного охлаждения доводят объем раствора до 1000 см?.

Раствор при этом приобретает светло-коричневый цвет.

Раствор необходимо хранить в полиэтиленовом сосуде в холодильнике.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Построение градуировочного графика

3.1.1. Для построения градуировочного графика готовят серию растворов с массовой коннент-
рацией мышьяка от 0,0005 до 0,005 кг/ем?.

этого в сухие мерные колбы вместимостью 100 см? бюреткой вливают по 0,5; 1; 2; 3; 4 и 5 см
стандартного раствора и доводят раствор до метки раствором с массовой долей серной кислоты 1 %.

3.1.2. Затем в мерные колбы вместимостью 50 см’ помещают по 30 см’ приготовленных
растворов, добавляют по 1 г двууглекислого натрия и оттитровывают раствор раствором йода
концентрацией 0.05 моль/лм? до появления светло-желтого окрашивания.

3.1.1, 3.1.2. {Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.1.3. К оттитрованным растворам приливают по 10 см? молибдатгидразинсульфатного раство-
ра и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Образующаяся арсеномолибденовая
синь придает раствору устойчивую синюю окраску.

3.1.4. Раствор охлаждают при комнатной температуре и доводят его до метки дистиллирован-
ной водой. Затем измеряют светопоглощение на фотоэлектроколориметре при длине волны,
соответствующей максимуму пропускания 597 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя
50 мм. Измерение проводят относительно холостой пробы, состоящей из 10 см? раствора молиблат-
гидразинсульфата и 40 см? дистиллированной воды.

3.1.3, 3.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.1.5. По полученным данным строят гралуировочную кривую, откладывая на оси ординат
показания прибора, а на оси абсцисс — массовую концентрацию мышьяка в кг/см?.

Точки должны лежать на прямой, проходящей через начало координат. Градуировочный
график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов и прибора.

Для каждой концентрации раствора при построении градуировочного графика измеряют
оптическую плотность трех параллельных проб и берут среднее арифметическое значение получен-
ных результатов.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Подготовка пробы к испытанию

3.2.1. Из пяти образцов бумаги нарезают кусочки размером 10 x 10 мм и перемешивают их.

3.2.2. Масса полученной пробы должна быть не менее 30 г.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Из подготовленной пробы берут навеску массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более
0,01 г (влажность бумаги определяют в отдельной навеске по ГОСТ 13525.19). Навеску помешают в
коническую колбу, заливают 100 см? раствора с массовой долей уксусной кислоты 1 % и выдержи-

ГОСТ 8434—77 С. 3

вают в течение 24 ч при комнатной температуре. При этом необходимо, чтобы вся проба была
покрыта кислотой. Полученную вытяжку отфильтровывают на воронке для удаления волокон
‘бумаги. Затем фильтрат подготавливают и фотометрируют, как указано в пи. 3.1.2; 3.1.3; 3.1.4. По
полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массо-
вую концентрацию мышьяка в испытуемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю мышьяка (Л) в процентах к абсолютно сухой бумаге вычисляют по формуле

100. 50- а. 100

30. тб - №. 000,

где а — массовая концентрация мышьяка, определенная по градуировочному графику, кг/см?;
т — масса воздушно-сухой навески бумаги, г;
W — влажность бумаги, %;
100 — объем уксуснокислой вытяжки, см’;
30 — часть вытяжки, взятой для фотометрирования, см;
50 — объем пробы для фотометрирования, см?.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений (округленное до миллионных долей процента), расхождения между которыми не
должны превышать 0.000002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).