ГОСТ 8062-72

У Д К 662.33 : 543.»45 : 006.354                                       Групп* Л7Р

                    Г О С У Д A P C I В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А      С С Р



                                         ПОРОХА ДЫМ НЫЕ                          ГО СТ
                             М етод определения содержания серы
                                                                               8062 — 72 *
                                            Black powders.
                                       Method (or determination                      I s a мен
                                          of sulphur content
                                                                                  ГОСТ #062— 56
                ОКСТУ 7277

                Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров С С С Р
                от 4 апреля 1972 г. HS 6#3 срок введения установлен
                                                                                  < 01.07.73

                                       Несоблюдение стандарта преследуется по звкоиу

                   Настоящий стандарт распространяется на дымные пороха н
                пороховую .мякоть, выпускаемые по стандартам и технической
                документации, утвержденной к установленном порядке, и уста­
                навливает метод определения содержания в них серы.
                   Метод основан на взаимодействии серы с сернистоккслым нат­
                рием при кипячении с образованием сериоватистокислого натрия,
                разложении избытка серннстокнслого натрия формалином и тит­
                ровании сериоватистокислого натрия раствором йода в слабо­
                кислой среде.

                                                       1.   ОТБОР ПРОБ

                   Пробы для определения содержания серы отбирают по техни­
                ческой документации на дымные пороха, утвержденной в уста­
                новленном порядке.

                                  2.   А П П АРАТУРА. П О С У Д А . МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

                    Весы аналитические с погрешностью взвешивания нс более
                0,0002 г;
                    колбы конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 и
                250 см3;
                   холодильник стеклянный по ГОСТ 25336—82 или стеклянные
                трубки длиной 1100—1300 мм. диаметром около 10 мм;

                Иадамме официальное                                         Перепечатка воспрещен*
                         ★
                         * Переиздание (август 1988 г.) с Изменениями Л* I, 2. итоержденными
                                в августе 1983 г., январе 1986 г. (ИУС 11—83. 5—86).
шарф палантин



                6

ГОСТ *0 4 2 -7 2 С . 2

   цилиндр измерительный по ГОСТ 1770—74, вместимостью
50 см3;
   воронки стеклянные простые по ГОСТ 25330—82 диаметром
,(56±5) мм;
    бюретки по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50 см3;
    баня песчаная или
I п л и т электрическая с закрытым нагревателем по ГОСТ
14919—83;
   асбест листовой;
   фильтр бумажный диаметром ПО мм или бумага фильтроваль­
ная по ГОСТ 12026—76;
   натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195—77 или кри­
сталлический;
   формалин технический по ГОСТ 1625—75;
   кислота уксусная по ГОСТ 6 1 -7 5 , 10%-ный растнор; 1
   йод по I ОСТ 4159—79, 0,1 н раствор, фактор которого уста­
навливают по 0,1 н раствору тиосульфата натрия (по норматив­
но-технической документации) в присутствии 2 см3        5%-ного
раствора крахмала;
   фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор;
   спирт гидролизный этиловый по ГОСТ 17299—78 или синтети­
ческий по ГОСТ 13937—86;
   крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76 или по ГОСТ
7699—78, 0,5%-нын водный раствор;
   вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
   рН-метр-милливольтмер pH-340;
   мешалка магнитная;
   стаканы стеклянные вместимостью 300 сы3 по ГОСТ 25336—82.
   Допускается применять другую аппаратуру и посуду, пригод­
ную для проведения анализа.
   (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

                     3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. П р о в е д е н и е т и т р о в а н и я объемным мето­
дом
   3.1.1. Около 0,5 г пороха, измельченного до порошкообразного
состояния, или пороховой мякоти взвешивают с погрешностью не
более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью
100 см3, добавляют 1—2 см3 этилового спирта для лучшего сма­
чивания серы, 2—3 г кристаллического или 1— 1,5 г безводного
серннстокислого натрия и 50 см3 дистиллированной воды. Колбу
соединяют с холодильником или стеклянной трубкой и кипятят
раствор 10 мин на электрической плитке, покрытой асбестом, или
песчаной бане. При кипячении рекомендуется несколько раз
взбалтывать содержимое колбы.
                                                                   7

С . 3 ГОСТ 10*1—72


   3.1.2. По окончании кипячения раствор фильтруют через бу­
мажный фильтр в коническу ю колбу вместимостью 250 см* Не­
растворимый остаток промывают 150—200 см* дистиллированной
воды, нагретой до 60—70°С, до полного удаления тиосульфат-
иона. Последняя порция фильтрата должна давать посинение от
одной капли йода в присутствии 0.5 см* раствора крахмала.
После этого к фильтрату добавляют 5 см3 формалина для связы­
вания, не вошедшего в реакцию сернистокислого натрия. Выде­
лившийся при этом едкий натрий нейтрализуют в присутствии
фенолфталеина раствором уксусной кислоты до кислой реакции.
   3.1.3. После нейтрализации серноватистокислый натрий оттит-
ровываюг раствором йода в присутствии 2 см* раствора крахмала
до синего окрашивания.
   3.2. П р о в е д е н и е титрования       потенциометри­
ческим методом
   3.2.1. Подготовка рН-метра-мнллнвольтмстра к работе, на­
стройка его по буферным растворам, а также использование его
для комплексного анализа по величине pH и окислительно-вос­
становительному потенциалу проводится согласно инструкции к
прибору.
   3.2.2. По окончании кипячения в соответствии с п. 3.1.1. раст­
вор охлаждают и переводят в стакан потенциометрического тит­
рования. Колбу несколько раз промывают дистиллированной во­
дой (100—150 см3), сливая ее в тот же стакан. Стакан с раство­
ром помещают на магнитную мешалку, опускают в него маг­
нитный стержень для перемешивания и электроды. Электроды
при измерении должны быть погружены в раствор на глубину
20—40 мм. Включают магнитную мешалку, добавляют в стакан
с анализируемым раствором 5 см* формалина для связывания
не вступившего в реакцию натрия сернокислого. Выделившийся
при этом едкий натр нейтрализуют уксусной кислотой до кислой
реакции (рН-5). Д ля измерения pH применяют стеклянный
электрод. После нейтрализации сернооатнстоккслый натрий
потенциометрически оттнтровывают раствором йода. Титрование
проводят с платиновым электродом до резкого изменения потен­
циала (скачка потенциала).
    Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. ."6 1).

                     4.       О БРАБОТКА М ЗУ Л Ь ТА ТО *

     Содержание серы (Я) в процентах вычисляют по формуле:
                          у      У -0.0032 100 100
                                    я:(100-1Г )
    где V — объем точно 0,1 и раствора               йода,   израсходованный
            на титрование, в см3;
в

ГОСТ Ж 1 —71 С . 4


                0.0032 — количество серы, соответствующее J см3 точно 0.1 н
                         раствора йода, в г;
                     т — навеска пороха в г;
                     W — влажность пороха в %.
                  Производят два параллельных определения, по результатам
               которых вычисляют среднее арифметическое с погрешностью не
               более 0,1%. Расхождение между результатами параллельных оп­
               ределений нс должно превышать 0,2%.
                                5.   ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

                  Работы с дымными породами должны проводиться в соот­
               ветствии с действующими правилами эксплуатации производств и
               специальными инструкциями, утвержденными в установленном
               порядке.
                  Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).




ГОСТ 8062-72




                                                                                9